一、填空题 1．将固体和溶液分离的常用实验操作方法有 、 和 。

2．使用离心机离心应注意的关键之点是 。

3．化学实验室常用的干燥剂变色硅胶无水时呈 色，随着吸水程度的增大， 　逐渐变为 色，最终呈 色失效，需重新烘干才能使用。

4．第一过渡系列金属中，其金属氢氧化物呈两性的有 　。

5．实验室常用的鉴定Mn2+的试剂有 ，其相应的反应方程式为 。

6． 鉴定Fe3+离子可用 ，鉴定Fe2+可用 ，它们均生成蓝色沉淀 。

7． 在本学期，实验室中有一黑色钢瓶，很可能装有 气体，钢瓶内气体的状态 。

8．酒精喷灯在使用时灯管应先 ，否则会出现 现象。

9．在制备[Cu(NH3)4]SO4时，[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入95%的乙醇的目的是 。

10．10mL0.2mol×L-1的HAc溶液与10mL0.1mol×L-1的NaOH溶液混合，得到的溶液具有 作用，其pH为 。(pKyHAc=4.76) 11．如被酸灼伤时可用1%的 水溶液处理；
如被碱灼伤可用1%的 水溶液处理。

12．在进行玻璃管切断时，先_____________，再______________。

13．汞能使人慢性中毒，若不慎将汞洒在地面上，应首先____________，然后____________处理。

14．化学试剂中，G.R.表示 ，A.R.表示 ，C.P.表示 。

15．玻璃仪器洗净的标志是 。

答案 1．倾析法，过滤，离心分离；

2．保持离心机的平衡；

3．蓝色，蓝紫色，红色；

4．Cr(OH)3，Cu(OH)2，Zn(OH)2；

5．NaBiO3，2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ ® 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O +5Na+ (PbO2， 2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ ® 2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O )；

6．K4[Fe(CN)6]，K3[Fe(CN)6]，[KFe (CN)6Fe]；

7．CO2；
液态 8．预热，火雨；

9．减小[Cu(NH3)4]SO4的溶解度，使其结晶出来；

10．缓冲，pH=pKya= 4.76。

11．碳酸氢钠，硼酸 12．先用锉刀来划出深痕，再用手拉断即可。

13．尽可能收集 ，然后 洒上硫磺处理 14. G.R.表示 优级纯 ，A.R.表示 分析纯 ，C.P.表示化学纯 。

15. 壁上不挂水珠，水流不成股流下 二、选择题 1．能准确量取10.00 mL液体的量器是：
(A) 10mL 移液管 (B) 25mL移液管 (C) 10mL量筒 (D) 20mL量筒 2．下列器皿能直接用酒精灯加热的是：
(A) 表面皿 (B) 蒸发皿 (C) 烧杯 (D) 烧瓶 3．下列仪器在量取溶液前不需要润洗的是：
(A) 吸量管 (B) 移液管 (C) 滴定管 (D) 量筒 4．滴定操作中，对实验结果无影响的是：
(A) 滴定管用蒸馏水洗净后装入标准液滴定；

(B) 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；

(C) 滴定管下端气泡未赶尽；

(D) 滴定中活塞漏水；

5．减压抽滤时下列操作错误的是：
(A) 先抽气再转移待滤溶液；

(B) 布氏漏斗最低点应远离抽气口；

(C) 过滤结束应先关抽气泵电源；

(D) 滤液从吸滤瓶上口倾出；

6．在CrCl3溶液中滴加Na2S溶液，其产物为：
(A) Cr2S3；

(B) Cr(OH)Cl2；

(C) Cr(OH) 2Cl；

(D) Cr(OH) 3 ；

7．CuSO4溶液中滴加KI得到的产物为：
(A ) CuI2；

(B) Cu(OH)2；

(C) CuI+I2；

(D) Cu2(OH)2SO4；

8．下列氢氧化物不具有两性的是：
(A) Sn(OH)2；

(B) Pb(OH)2 ；

(C) Al(OH)3；

(D) Co(OH)2；

9．KMnO4是实验中常用的氧化剂，一般在酸性溶液中进行反应，酸性溶液应加的酸是：
(A) HCl；

(B) H2SO4；

(C) HNO3 ；

(D) HAc；

10．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 (A) 将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 (B) 将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 (C) 将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 (D) 将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 11. 碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是 (A) 滴定开始时加入 (B) 滴定一半时加入 (C) 滴定至近终点时加入 (D) 滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入 12. 向酸性K2Cr2 O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 (A) 未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色 (B) 未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色 (C) 未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解 (D) 因 K2Cr2O7和/或H2O2浓度过稀 13．实验中使用的磺酸型阳离子交换树脂的活性交换基团是 (A) –COOH (B) –OH (C) –SO3H (D) –NH2 14.使用氢氟酸时，下列哪一个操作是不正确的？ (A) 操作应在通风厨中进行 (B) 用量筒量取氢氟酸，倒入烧杯中 (C)操作上应戴上橡皮手套 (D)使用时应采用塑料或铂制器皿 15. 使用碱式滴定管滴定的操作正确的是：
(A)左手捏于稍高于玻璃球的近旁 (B)右手捏于稍高于玻璃球的近旁 (C)左手捏于稍低于玻璃球的近 (D)右手捏于稍低于玻璃球的近旁 答案 1．A 2．B 3．D 4．B 5．C；
6．D 7．C 8．D 9.B 10．B 11.C 12.? 13.C 14.B 15.A 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是 （ ） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？ （ ） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗；

B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中；

D. KMnO4标准溶液放置一周后标定 3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（ ） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？ （ ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正 5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？ （ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？ （ ） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：
（ ） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL 8．定量分析中，基准物质是（ ） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9． 测定复方氢氧化铝药片中 Al3+ 、Mg2+混合液时， EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：
（ ） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法 10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：
（ ） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定；

B. 滴定中活塞漏水；

C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；

D. 滴定管下端气泡未赶尽；

11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：
（ ） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶 12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：
（ ） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？ （ ） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲 14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？ （ ） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器 15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是 ( ) A. 用甲基橙作指示剂 　　　　　 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同　　　D. 每份加入的指示剂量不同 16．有效数字位数是四位的数值是：
( ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：
( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响 18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：
( ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度 19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？ ( ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色 20．标定NaOH溶液的常用基准物质：
（ ） A. 无水碳酸钠 B. 邻苯二甲酸氢钾 C. 硼砂 D. CaCO3 以下可能为多选题（2.5分一个，每漏选、多选1个扣1分，扣完为止） 21．用K2Cr2O7基准物质配制0.01667 mol·L-1 溶液一升，下列操作中合适的是：
（ B ） A. 在分析天平上用差减法准确称取K2Cr2O7 4.903克；

B. 以直接称量法用称量纸在分析天平上称取4.903克；

C. 用600 ml烧杯以直接称量法在台天平上称得4.9克；

D. 以直接称量法用称量纸在台天平上称取4.9克 22．在反应转化速率测定的实验中，影响转化速率的因素有：（ ACD ） A.反应物浓度 B.反应时间 C.反应温度 D.催化剂 23．某学生交给老师的实验报告上有以下四个数据，其中测量数据合理的是 （ BD ） A. 用量筒量取5.13mL 盐酸；

B. 用托盘天平称取11.7g氯化钠固体；

C. 用广泛PH试纸（pH值由1—14）测得某溶液的pH值为2.2；

D. 在中和滴定时，用去氢氧化钠溶液的体积为21.82 mL。

24．用EDTA滴定法测定Al3+含量时，采用：
( AB ) A. 返滴定法 B. PAN作指示剂 C. 铬黑T作指示剂 D.自指示剂 二、填空题（共25分） 1．玻璃仪器洗净的标志是 。

2．在定量分析中，EDTA标液应盛放在 滴定管中使用，KMnO4标液为 滴定管，K2Cr2O7标液为 滴定管，NaOH标液为 滴定管。

3．水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为：
。

4．用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中，加入盐酸羟胺的作用是 。

5．实验室安全知识：水银温度计被损坏，汞若不慎将汞洒在地面上，应首先 ，然后 处理。

6．实验室安全知识：如被酸灼伤时可用1%的 水溶液处理；
如被碱灼伤可用1%的 水溶液处理。

7．茶叶中氟离子含量测定中用到的TISAB是 的英文缩写，它是由 、 、 所组成的混合试剂，加入TISAB的作用是 。

8．在制备硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾过程中，加入乙醇的作用是 。

9．差减称样法适于称量 的、 的粉末状样品。

10．离心机是实验室 的常用设备。

三、问答题（共25分） 1．标定KMnO4时，要注意哪三个“度”，请详细叙述，并说明理由（10分） 2、我们在无机化合物的制备中常用到减压过滤与常压过滤，请简述两者的作用原理（5分）？减压过滤装置主要由哪4部分组成（4分）？减压过滤时要注意那些地方（分别从滤纸的准备、抽滤结束后操作顺序等方面回答）（6分）？ 答 案 一、选择题 1C 2A 3C 4C 5C 6 C 7 B 8D 9 B 10 C 11 A 12D 13 A 14C 15 A 16 B 17A 18 D 19A 20B 21B 22ACD 23BD 24 AB 二、填空题（共25分）（1、3、4、8、10以及第7题的最后一空每空各2分，其余每空1分）学生回答到要点即可给分。

1．玻璃仪器洗净的标志是：被水润湿后，不挂水珠。

2．在定量分析中， KMnO4标液装 酸式 滴定管，K2Cr2O7标液装 酸式 滴定管，NaOH标液装 碱式 滴定管。

3．水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为：先冷却，再补充水。

4．用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中，加入盐酸羟胺的作用是将Fe3+还原成Fe2+。

5．实验室安全知识：水银温度计被损坏，汞若不慎将汞洒在地面上，应首先用硫磺粉覆盖，然后集中处理。

6．实验室安全知识：如被酸灼伤时可用饱和碳酸氢钠、稀氨水、肥皂水等水溶液处理；
如被碱灼伤可用1%的柠檬酸钠水溶液处理。

7．茶叶中氟离子含量测定中用到的TISAB是总离子强度调节缓冲溶液的英文缩写，它是由氯化钠、 柠檬酸钠、乙酸-乙酸盐所组成的混合试剂，加入TISAB的作用是控制一定的离子强度和酸度，并消除其它干扰离子的影响。

8．在制备硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾过程中，加入乙醇的作用是降低无机化合物在水中的溶解度，使其析出。

9．差减称样法适于称量易吸湿的、性质不稳定的粉末状样品。

10．离心机是实验室分离固体和液体的常用设备。

三、问答题（只要学生答到以下要点即可，请给指导教师根据实际情况给分） 1、 三个“度”：温度、酸度、速度。(教师再自己根据具体给分) 滴定慢-快-慢，趁热滴定75-85℃，PH0.5mol-1.0mol硫酸。

2、 作用原理分别是：重力作用和外界大气压的作用；
装置：循环水泵（或真空泵）、吸滤瓶、布式漏斗；
过滤时注意：（1）滤纸略小于布式漏斗的内径，但能盖住所有的小孔；
（2）先润湿滤纸，再开水泵使其紧帖漏斗；
（3）布式漏斗的最下端远离吸滤瓶的吸滤嘴；
（4）实验结束后，先拔掉导管，再关水泵。

分析化学 一．选择题 1．滴定操作中，对实验结果无影响的是（ ） A、滴定管用蒸馏水洗净后装入标准液滴定；

B、滴定中往三角瓶中加少量蒸馏水；

C、滴定管下端有气泡未赶尽；

D、滴定中活塞漏水；

2．使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物不必具备的条件是（ ） A、不溶或难溶于水 B、与水长时间煮沸不发生化学反应 C、在100°C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽 压D、易溶或可溶于水 3．用移液管吸取溶液时(已用溶液润洗三次)，调节液面至标线的正确方法是 ( ) A、保持移液管的管尖在液面下调节至标线 B、将移液管提高离开液面并使管尖紧贴放置溶液器皿的内壁并调至标线 C、将移液管移出液面,悬空调至标线 D、移液管移至水槽上调至标线 4．带有刻度的计量容器如量筒、容量瓶、滴定管干燥时，不宜采用的方法是 （ ） A、晾干 B、冷风吹干 C、烘干 D、用有机溶剂干燥 5．重结晶时溶剂的选用依据可能有如下几方面，其中不合理的是（ ） A、不与待提纯的化合物起化学反应 B、对杂质的溶解度非常小或非常大 C、沸点低，容易挥发，易与结晶分离除去 D、待提纯物质在室温或温度低时溶解度小，在较高温度时溶解度大 6．若采用普通蒸馏分离混合物，则混合物的沸点应相差多少度以上（ ） A、10℃ B、15℃ C、20℃ D、30℃ 7．纸色谱点样点的直径不得超过（ ） A、0.2 cm B、0.3 cm C、0.4 cm D、0.5 cm 8．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是（ ） A、吸量管 B、移液管 C、滴定管 D、容量瓶 9．在反应式NaClO+2FeSO4+H2SO4=NaCl+Fe2(SO4)3+H2O 中还原产物是( ) A、NaClO B、FeSO4 C、NaCl D、Fe2(SO4)3 10．用镁试剂鉴定Mg2+离子时,适宜的酸度是   (   ) A、NH3-NH4Cl pH≈9           B、HAc-NaAc  pH≈5 C、强碱性                D、强酸性 11．下列各种情况对熔点的测定无影响的是（ ） A、毛细管未完全熔封；

B、样品装得不紧密；

C、毛细管不干净；

D、样品位置处于水银球中部。

12．往滴定管中装试剂时应 （ ） A、由试剂瓶直接倒入滴定管 B、先由试剂瓶倒入烧杯，再由烧杯倒入滴定管 C、先由试剂瓶倒入锥形瓶，再由锥形瓶倒入滴定管 D、用移液管从试剂瓶将溶液转移至滴定管 二．填空题 1．广口试剂瓶多用于装 体试剂，细口瓶多用于装 体试剂，棕色瓶多用于装 试剂。

2．粗食盐中含有可溶性杂质，先用BaCl2试剂除去 ，然后加入NaOH和Na2CO3试剂除去 ， 和 ，最后过量的NaOH和Na2CO3用 除去。

3．用滴管加试剂时，滴管应保持 ，避免倾斜，尤忌 。滴管除用于吸取蒸馏水和溶液外，不可接触其他器物，以免杂质沾污。

4．茶叶中提取咖啡因时采用的提取装置是利用____________________原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了_______________，缩短了_______________，因而效率较高。

5．光从空气进入某介质的入射角为α ，折射角为β，则该介质的折光率n= ， 某物质的nD18=1.3332表示 。

6．色谱法又称色层法、层析法，是分离、提纯和鉴定化合物的重要方法之一。其基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的 的不同，或其亲和性能的差异，使混合物的各组分随着流动的液体或气体（称 ），通过另一种固定不动的固体或液体（称 ），进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。根据操作条件不同，又可分为柱色谱 、纸色谱、薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等。纸色谱分析中，单独氨基酸的Rf与在混合液中该氨基酸的Rf （相同或不同）。

7．介质酸度对氧化还原反应产物会产生影响。KMnO4与Na2SO3反应，KMnO4的还原产物在酸性条件下是无色或肉色的 ；
在中性介质中是棕褐色的 沉淀；
在强碱性条件下是深绿色或墨绿色的 。

8．下列情况对熔点的测定有何影响？(填写偏高或偏低，增长或缩短或者不变) 毛细管不大干净：熔点 ，熔程 ；

升温太快：熔点 ，熔程 ；
样品装得不紧密：熔程 ；

毛细管壁太厚：熔点 。

9．烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊 ，还可以使酚酞试剂 ，并可以被KMnO4溶液氧化生成 ，与生物碱试剂作用产生 。

10．抽滤时，布氏漏斗的下端 应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径 ，但必须将漏斗的小孔全部覆盖；
滤纸也不能 ，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液 不经过过滤，沿壁直接漏入吸滤瓶中。抽滤前用同一 将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拨掉或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免水倒流入吸滤瓶内。

三．实验题 1．请在下面空白处画出普通蒸馏的实验装置图。

2．请在下列实验装置图的下面标出装置图和仪器的名称。

A B （1）________________装置(2分) （2）_____ __装置(2分) （3）__________装置(2分) A：_____________(1分) B：____________(1分) 1．与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？ 3．简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的？ 一．选择题 1．见光易分解的溶液，盛放时所用的器皿是（ ） A、无色广口试剂瓶　B、无色细口试剂瓶　 C、棕色细口试剂瓶　 D、棕色广口试剂瓶 2．升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在（ ） A、120°C～238°C B、120°C～178°C C、178°C～238°C D、100°C～120°C 3．用镁试剂鉴定Mg2+离子时,适宜的酸度是   (   ) A、NH3-NH4Cl pH≈9             B、HAc-NaAc  pH≈5 C、强碱性                D、强酸性 4．下列操作违反了实验室规则的是（ ）。

A、试剂应按规定用量取用，自瓶中取出后未用完的试剂可倒回原瓶中。

B、实验时，火柴梗、废纸屑、废液等应投入垃圾箱或废液缸中。

C、实验完毕后将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。

D、实验完毕后必须检查电插头或闸刀是否拉开，水龙头是否关闭等。

5．下列是离心操作时的注意事项，请问哪一项是错误的（ ） A、离心管所盛液体质量相同，体积相当 B、离心机的转速控制是开始时由慢到快 C、离心管应对称放入，保证离心机平衡 D、关闭电源，即可取出离心管 6．使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物不必具备的条件是：（ ） A、不溶或难溶于水 B、与水长时间煮沸不发生化学反应 C、在100°C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压 D、易溶或可溶于水 7．在粗食盐的提纯实验中,除掉了SO42- Ca2+、Mg2+和多余的 Ba2+和 CO32-后，将溶液蒸发至稀糊状（切勿蒸干！）后冷却、过滤。在此，“切勿蒸干”的目的是（ ） A、便于烘炒 B、便于抽滤 C、除去K+离子 D、除去少量的Ca2+、Mg2+离子 8．水蒸汽蒸馏提取烟碱时， 为什么要用NaOH中和至明显碱性（ ） A、中和杂质酸 B、生成不溶性的沉淀 C、使烟碱游离出来 D、中和烟碱 9．已知KӨsp(AgCl) = 1.77×10-10，KӨsp (AgBr) = 5.35×10-13，KӨsp (Ag2CrO4) = 1.12×10-12。某溶液中含有KCl、KBr和K2CrO4，c(KCl)=c(KBr)=c(K2CrO4)=0.001mol·L-1，向该溶液中逐滴加入0.01mol·L-1的硝酸银溶液时，最先和最后产生的沉淀是（ ） A . AgBr、Ag2CrO4 B. Ag2CrO4、AgCl C. AgBr、AgCl D. AgCl、AgBr 10．用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范的操作是（ ） A、将pH试纸放入溶液中，跟标准比色卡比较 B、将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较 C、用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较 D、在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口上，观察颜色，跟标准比色卡比较 11．用移液管吸取溶液时(已用溶液润洗三次)，调节液面至标线的正确方法是 ( ) A、保持移液管的管尖在液面下调节至标线 B、将移液管提高离开液面并使管尖紧贴放置溶液器皿的内壁并调至标线 C、将移液管移出液面,悬空调至标线 D、移液管移至水槽上调至标线 12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是（ ） A、吸量管 B、移液管 C、滴定管 D、容量瓶 二、填空题（每空1分，共36分） 1．实验室起小火时，要立即进行灭火，同时要防止火势扩展，切断电源，移走易燃物品。灭火方法要根据起火原因选用合适的方法。若遇有机溶剂（如酒精、苯、汽油、乙醚等）引起着火应 ，即可灭火。切勿泼水，泼水反而使火蔓延开。若遇电器设备着火，必须先 ，只能使用 灭火器灭火，不能使用___________灭火器，以免触电。

2．洗净后的移液管或吸量管移液前必须用_________吸净尖端内、外的残留水，然后用待移液润洗________次，以防改变溶液的浓度。移液时，将润洗好的移液管或吸量管插入待取溶液的液面下 处，一手的拇指与中指拿住移液管标线以上部分，另一手拿洗耳球。当液面上升至标线以上时，拿掉洗耳球，立即用 堵住管口，将移液管提出液面，移液管保持 ，容器倾斜。放液时接受容器倾斜，移液管保持直立，使移液管的下端与容器内壁上方 ，松开食指，让溶液自由流下，当溶液流尽后，再停15 秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管。

3．蒸馏是加热物质 ，使之 ，再冷凝成 ，并于另一容器中收集冷凝液的操作过程。它是 液态有机化合物最常用的方法之一。

4．常用的过滤方法有 、 和 。

5．色谱法又称色层法、层析法，是分离、提纯和鉴定化合物的重要方法之一。其基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的 的不同，或其亲和性能的差异，使混合物的各组分随着流动的液体或气体（称 ），通过另一种固定不动的固体或液体（称 ），进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。根据操作条件不同，又可分为柱色谱 、纸色谱、薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等。纸色谱分析中，单独氨基酸的Rf与在混合液中该氨基酸的Rf （相同或不同）。

6．水蒸气蒸馏的过程中，热源要稳定，否则会产生 现象，停止加热前一定要将_______ 打开，再移去 ，以防止 。

7．在熔点测定实验中，装样高度一般为 ；
温度计水银球应位于 ，而毛细管中样品应处于 。

8．分步沉淀的次序为：需要沉淀剂浓度 的难溶电解质先析出沉淀。沉淀转化的方向为：溶解度 的难溶电解质沉淀转化为溶解度 的难溶电解质沉淀。

9．利用KSCN检验Fe3+时，反应应在 （酸性、碱性、中性）介质中进行，目的是防止 。

10．介质酸度对氧化还原反应产物会产生影响。KMnO4与Na2SO3反应，KMnO4的还原产物在酸性条件下是无色或肉色的 ；
在中性介质中是棕褐色的 沉淀；
在强碱性条件下是深绿色或墨绿色的 。

2．请在下列实验装置图的下面标出装置图和仪器的名称。

A B （1） 装置(2分) （2）__________装置(2分)（3）__________装置(2分) A：_____________(1分) B：____________(1分) 1．提纯粗食盐时，如何用BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl溶液去除其中的K+、Ca2＋、Mg2＋、SO42-和不溶性杂质？ 2．重结晶时溶剂的选用依据有哪些？重结晶时溶剂为什么不能用得太多或太少？ 4．下列各种情况对熔点的测定有何影响（应指出对熔点、熔程测定结果的影响）？ (1)毛细管未完全熔封；
2)毛细管不大干净；
3)升温太快；
4)样品装得不紧密；
5)毛细管壁太厚；
6)样品位置未与水银球对齐。

第一题 选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：
（A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：
（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC 3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A） 威尔逊云室 （B）电子显微镜 （C）X－射线衍射仪 （D）质谱仪 4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) 5、微量成分是指被测组分的含量为：
（A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% 6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：
（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL 7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+ （B）Mn2+ （C）Cr3+ （D）Co2+ 8、KMnO4能稳定存在于何处？ （A）空气中 （B）HCl中 （C）碱液中 （D）稀H2SO4溶液中 9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度 （B）挥发度 （C）溶解度 （D）化学性质 10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是：
（A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A） Al(OH)3 （B）Zn(OH)2 （C）Cd(OH)2 （D）Ni(OH)2 12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？ （A） 2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L 13、用紫外分光光度计可测定什么光谱：
（A） 原子吸收光谱 （B）分子吸收光谱 （C）电子吸收光谱 （D）原子发射光谱 14、以下说法不正确的有：
（A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作；

（B）减压蒸馏能用来分离固体混合物；

（C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断；

（D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。

15、实验室中熔化苛性钠，选用哪种坩锅？ （A） 石英坩锅 （B） 瓷坩锅 （C） 玻璃坩锅 （D） 镍坩锅 16、以下说法不正确的有：
（A）提纯物经重结晶操作纯度不一定变好；

（B）分液漏斗中的下层液体应从下口放出；

（C）在薄层色谱实验中，点样后应使样点溶剂挥发后再放入展开剂中展开；

（D）活性炭通常在非极性溶剂中的脱色效果较好。

17、有一种白色硝酸盐固体，溶于水后，用下列试剂分别处理：① 加HCl生成白色沉淀；
② 加H2SO4析出白色沉淀；
③ 加氨水后析出白色沉淀，但不溶于过量氨水，这种硝酸盐的阳离子是：
（A） Ag+ ；

（B） Ba2+ ；
（C） Hg2+ ；

（D） Pb2+ 。

18、在蒸馏操作中，对温度计位置描述正确的是：
（A）温度计水银球的上端与蒸馏头支管下侧相平；

（B）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口的中心位置一致；

（C）温度计水银球的上端与蒸馏头支管口的中心位置一致；

（D）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口下侧相平。

19、欲使滤纸紧贴于布氏漏斗内，滤纸的大小应服从下列哪种原则？ （A）大于漏斗内径；

（B）与漏斗内径相同；

（C）略小于漏斗内径；

（D） 随便只要压紧漏斗即可。

20、以下说法不正确的有：
（A）薄板制备时，需将溶剂逐渐加入到吸附剂中，边加边搅拌；

（B）在加热回流时，上升蒸汽的高度一般不超过冷凝管高度的1/3；

（C）在蒸馏操作中，被蒸馏液体的量一般以圆底瓶体积的1/3~2/3为宜；

（D）活性炭脱色时，活性炭加入后一般需要煮沸5-10分钟。

21、四氯化碳作为灭火剂是较好的，但有缺点，因为它在使用时会产生一种有毒气体，该气体是：
（A）CHCl3 ；
（B）CH2Cl2 ；
（C）CH2=CHCl ；
（D） COCl2 22、符合比移值(R f值)的定义是：
（A）起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值；

（B）起始点到斑点中心距离与起始点到溶剂前沿的距离的比值；

（C）起始点到斑点中心距离与斑点中心到溶剂前沿的距离的比值；

（D）斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值。

23、使用氢氟酸时，下列哪一个操作是不正确的？ （A）操作应在通风厨中进行；

（B）用量筒量取氢氟酸，倒入烧杯中；

（C）操作上应戴上橡皮手套；

（D）使用时应采用塑料或铂制器皿。

24、应用酯化反应制备羧酸酯时，主要可以采用以下哪些方法提高反应的得率：
（A）提高反应的温度，延长反应的时间；

（B）某一反应物过量，利用分水器分出水；

（C）增加催化剂酸的用量，利用分水器分出水；

（D）提高反应的温度，利用分水器分出酯。

25、用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作时哪一种? （A）先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，在取下布氏漏斗；
（B）先取下布氏漏斗，再关上水龙头；

（C）先把沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头；

（D）先拔下抽滤瓶上橡皮管，关上水龙头。

26、减压蒸馏结束时，正确的操作是：
（A）关闭冷却水，移走热源，毛细管通大气和打开缓冲瓶，关闭真空泵；

（B）关闭冷却水，毛细管通大气和打开缓冲瓶，移走热源，关闭真空泵；

（C）移走热源，关闭冷却水，毛细管通大气和打开缓冲瓶，关闭真空泵；

（D）移走热源，关闭冷却水，关闭真空泵，毛细管通大气和打开缓冲瓶。

27、实验室常用的马弗炉，使用最高温度应为多少？ （A）800℃ ；

（B）950℃；

（C）1350℃；

（D） 1700℃ 28、进行简单蒸馏操作时发现忘加了沸石，应该：
（A）停止加热后，马上加入沸石；

（B）关闭冷却水后，加入沸石即可；

（C）停止加热后，待体系充分冷却，再加入沸石；

（D）不需停止加热和关闭冷却水，即可加入沸石。

29、水银的温度计最广可测下列哪种温度范围 ：
（A）37℃以下；

（B）100℃以下；

（C）400℃以下 ；

（D）500℃以下。

30、用毛细管法测定有机固体物质的熔点时，一般向毛细管中填充：
（A）1mm样品；

（B）2~3 mm样品；

（C）2~4 cm样品；

（D）1 cm样品。

31、下列实验室常用干燥剂中，哪一种最有效？ （A）浓H2SO4 ；

（B）无水CaCl2 ；

（C）P2O5 ；

（D）变色硅胶 。

32、通常我们把真空压力范围划分为：粗、次高和高真空三个档次，次高真空的范围是：
（A）0.001~10mmHg ；

（B）1~10mmHg ；

（C）10~100mmHg ；

（D）0.001~1mmHg。

33、试管内壁上附着的少量硫，用水不能洗去时，可选用下列哪种试剂洗涤 ：
（A）HCl ；

（B）HNO3 ；

（C）H3PO4 ；
（D）NH3水 34、通过简单蒸馏方法能较好地分离两种不共沸的有机物，要求这两种化合物的沸点相差不小于：
（A）10 ℃ ；

（B）20 ℃ ；

（C）30 ℃ ；

（D）40℃ 35、在水溶液中欲析出较好的结晶，宜采用下列哪个条件？ （A）溶液浓度很大；

（B）迅速冷却；

（C）用力搅拌 ；

（D）浓度适宜，缓慢降温。

36、纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是：
（A）将石油醚中的不饱和烃类除去；

（B）将石油醚中的低沸点的醚类除去；

（C）将石油醚中的醇类除去；

（D）将石油醚中的水份除去。

37、减量法（差减法）最适宜于称量下列哪种样品？ （A）腐蚀天平的药物 ；

（B）溶液或液体样品；

（C）粉末状样品；

（D）剧毒样品；

（E）易吸水，易被氧化，易与CO2作用的样品。

38、使反应体系温度控制在-10～-15℃，应采用：
（A）冰/水浴 ；

（B） 冰/氯化钙浴；

（C）丙酮/干冰浴 ；

（D）乙醇/液氮浴。

39、下列哪些操作产生正误差？ （A）滴定管位于眼睛上方读取起始度数；

（B）滴定管位于眼睛下方读取起始度数；

（C）移液管未用试液淋洗三遍，直接移取试液；

（D）采用固定重量称量法称取无水Na2CO3 。

40、卤代烃、酸、醇、酯类化合物均能采用的干燥剂是：
（A）CaCl2 ；

（B）MgSO4 ；

（C） P2O5 ；

（D） K2CO3 41、欲取50mL某溶液进行滴定要求容器量取的相对误差≤0.1％，在下列量具应选用哪一种？ （A）50mL滴定管；

（B）50mL容量瓶；

（C）50mL量筒；

（D） 50mL移液管 42、使用碱式滴定管滴定的操作正确的是：
（A）左手捏于稍高于玻璃球的近旁；

（B）右手捏于稍高于玻璃球的近旁；

（C）左手捏于稍低于玻璃球的近旁；

（D）右手捏于稍低于玻璃球的近旁。

43、 用Na2CO3标定HCl时，下列哪种操作时错误的？ （A）将锥形瓶用标定HCl淋洗；

（B）使用碱式滴定管盛装Na2CO3标液；

（C）将滴定管用Na2CO3标液淋洗；

（D）固体Na2CO3完全干燥后，再精称配制标准溶液。

44、实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？ （A）蓝色 （B）黄色 （C）红色 （D）绿色 45、定量分析方法按取样量分，可分为常量、微量、半微量、超微量等，常量分析的试样量为多少？ （A）<0.1mg或<0.01mL ；

（B）>0.1g或>10mL ；

（C）0.1～0.01g或1～10mL （D）>0.5g或>35mL 。

46、可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？ （A）对照试验 （B）空白试验 （C）增加平行测试次数 （D）仪器矫正 （E）分析结果矫正 47、pH＝0.04的有效数字为几位？ （A）一位 （B）两位 （C）三位 （D）不确定 48、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分量来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？ （A）所用砝码的总校正值的负值；

（B）移液管的校正值为正值；

（C）容量瓶的校正值的正值；

（D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值。

49、某工厂排放污水中含有Cr6+离子，其含量仅为10～100μg/g，要求测定误差为2％，可选用下列何种方法测定？ （A）硫酸亚铁铵滴定法 ；
（B）二苯胺基脲比色法；
（C）EDTA滴定法 （D）H2O2还原EDTA滴定法。

50、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？ （A）偏高 （B）偏低 （C）无影响 （D）无法确定 51、欲测定离子（或分子）未成对电子数，宜采用下列哪种设备 （A）磁力天平 （B）电位计 （C）电导仪 （D）红外光谱仪 52、区分晶体与非晶体常用方法是：
（A）差热分析法 （B）分光光度计 （C）X－射线衍射法 （D）色谱法 53、旋转蒸发仪主要是用于：
（A）搅拌反应物，使反应加速进行；

（B）旋转仪器使反应顺利进行；

（C）蒸发并得到产物；

（D）蒸发溶剂和浓缩溶液。

54、下列情况中，哪些情况能使测定结果产生正误差？（多选） （A）碘量法测定铜含量，铜样中含有Fe2+ （B）用AgNO3标准溶液于PH为6.5～10.5时，测定NH4Cl的含量 （C）以BaSO4重量法测定Ba2+时，有少量的Fe2+共沉淀产生 （D）某试样在称重时吸潮了 55、用NaOH滴定硼酸，须在硼酸溶液中加入大量：(多选) （A）乙醇 （B）丙三醇 （C）甘露醇 （D）水 56、AgNO3水溶液是：
（A）酸性 （B）中性 （C）碱性 （D）无法确定酸碱性 57、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分量来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？ （A）所用砝码的总校正值的负值 （B）移液管的校正值为正值 （C）容量瓶的校正值的正值 （D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值 58、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？ （A）偏高 （B）偏低 （C）无影响 （D）无法确定 59、液－液萃取过程的本质是什么？ （A）将物质由亲水性转为疏水性 （B）将水合离子改为配合物 （C）将物质由疏水性转为亲水性 （D）将沉淀在有机相中转化为可溶性物质 （答：A） 60．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是 （ ） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 61．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？ （ ） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗；

B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中；

D. KMnO4标准溶液放置一周后标定 62．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（ ） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 63．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？ （ ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正 64．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？ （ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 65．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？ （ ） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 66．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：
（ ） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL 67．定量分析中，基准物质是（ ） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 68． 测定复方氢氧化铝药片中 Al3+ 、Mg2+混合液时， EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：
（ ） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法 69．滴定操作中，对实验结果无影响的是：
（ ） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定；

B. 滴定中活塞漏水；

C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；

D. 滴定管下端气泡未赶尽；

70．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：
（ ） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶 71．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：
（ ） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 72．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？ （ ） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲 73．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？ （ ） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器 74．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是 ( A ) A. 用甲基橙作指示剂 　　　　　 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同　　　D. 每份加入的指示剂量不同 75．有效数字位数是四位的数值是：
( ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 76．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：
( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响 77．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：
( AD ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度 78．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？ ( ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色 79．标定NaOH溶液的常用基准物质：
（ ） A. 无水碳酸钠 B. 邻苯二甲酸氢钾 C. 硼砂 D. CaCO3 80．用K2Cr2O7基准物质配制0.01667 mol·L-1 溶液一升，下列操作中合适的是：
（ ） A. 在分析天平上用差减法准确称取K2Cr2O7 4.903克；

B. 以直接称量法用称量纸在分析天平上称取4.903克；

C. 用600 ml烧杯以直接称量法在台天平上称得4.9克；

D. 以直接称量法用称量纸在台天平上称取4.9克 81．在反应转化速率测定的实验中，影响转化速率的因素有：（ ） A.反应物浓度 B.反应时间 C.反应温度 D.催化剂 82．某学生交给老师的实验报告上有以下四个数据，其中测量数据合理的是 （ ） B. 用托盘天平称取11.7g氯化钠固体；

C. 用广泛PH试纸（pH值由1—14）测得某溶液的pH值为2.2；

D. 在中和滴定时，用去氢氧化钠溶液的体积为21.82 mL。

83．用EDTA滴定法测定Al3+含量时，采用：
( ) A. 返滴定法 B. PAN作指示剂 C. 铬黑T作指示剂 D.自指示剂 84、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：
（A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 85、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线 （B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 86、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：
（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC 87、可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？ （A）对照试验 （B）空白试验 （C）增加平行测试次数 （D）仪器矫正 （E）分析结果矫正 88、对白云石两次平行测定，CaO的含量为30.20%及30.24%则 及 为两次测定的：
（A）系统误差 （B）绝对误差 （C）相对误差 （D）相对偏差 89、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分量来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？ （A）所用砝码的总校正值的负值；

（B）移液管的校正值为正值；

（C）容量瓶的校正值的正值；

（D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值。

90、某工厂排放污水中含有Cr6+离子，其含量仅为10～100μg/g，要求测定误差为2％，可选用下列何种方法测定？ （A）硫酸亚铁铵滴定法 ；
（B）二苯胺基脲比色法；
（C）EDTA滴定法 （D）H2O2还原EDTA滴定法。

91、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？ （A）偏高 （B）偏低 （C）无影响 （D）无法确定 92、欲测定离子（或分子）未成对电子数，宜采用下列哪种设备 （A）磁力天平 （B）电位计 （C）电导仪 （D）红外光谱仪 93、区分晶体与非晶体常用方法是：
（A）差热分析法 （B）分光光度计 （C）X－射线衍射法 （D）色谱法 94、旋转蒸发仪主要是用于：
（A）搅拌反应物，使反应加速进行；

（B）旋转仪器使反应顺利进行；

（C）蒸发并得到产物；

（D）蒸发溶剂和浓缩溶液。

95、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。下列常见溶剂的极性顺序正确的是：
（A）石油醚＞甲苯＞氯仿＞丙酮 （B）甲苯＞石油醚＞氯仿＞丙酮 （C）石油醚＞丙酮＞氯仿＞甲苯 （D）丙酮＞氯仿＞甲苯＞石油醚 96、下列情况中，哪些情况能使测定结果产生正误差？（多选） （A）碘量法测定铜含量，铜样中含有Fe2+ （B）用AgNO3标准溶液于PH为6.5～10.5时，测定NH4Cl的含量 （C）以BaSO4重量法测定Ba2+时，有少量的Fe2+共沉淀产生 （D）某试样在称重时吸潮了 97、用NaOH滴定硼酸，须在硼酸溶液中加入大量：(多选) （A）乙醇 （B）丙三醇 （C）甘露醇 （D）水 98、莫尔法测定Cl－的含量时，要求介质为中性或弱碱性，若溶剂酸度过高，则：
（A）AgCl沉淀不完全 （B）AgCl沉淀易胶溶 （C）Ag2CrO4沉淀不易生成 （D）AgCl沉淀吸附Cl－增强 99、AgNO3水溶液是：
（A）酸性 （B）中性 （C）碱性 （D）无法确定酸碱性 100、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分量来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？ （A）所用砝码的总校正值的负值 （B）移液管的校正值为正值 （C）容量瓶的校正值的正值 （D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值 101、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？ （A）偏高 （B）偏低 （C）无影响 （D）无法确定 102、液－液萃取过程的本质是什么？ （A）将物质由亲水性转为疏水性 （B）将水合离子改为配合物 （C）将物质由疏水性转为亲水性 （D）将沉淀在有机相中转化为可溶性物质 103、物质溶液的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致，硫酸铜呈现蓝色是由于它吸收了白光中的哪种光波？ （A）蓝色 （B）绿色 （C）黄色 （D）紫色 答案：
1、（答：D）2、（答：D）3、（答：D）4、（答：D）5、（答：C） 6、（答：B）7、（答：B）8、（答：D）9、（答：B）10、（答：B） 11、（答：B）12、（答：C）13、（答：B）14、（答：B）15、（答：D） 16、（答：D）17、（答：D）18、（答：A）19、（答：C）20、（答：A） 21、（答：D）22、（答：B）23、（答：B）24、（答：B）25、（答：D） 26、（答：C）27、（答：B）28、（答：C）29、（答：C）30、（答：B） 31、（答：D）32、（答：D）33、（答：B）34、（答：C）35、（答：D） 36、（答：A）37、（答：C）38、（答：B）39、（答：A）40、（答：B） 41、（答：D）42、（答：A）43、（答：A）44、（答：C）45、（答：B） 46、（答：C）47、（答：B）48、（答：D）49、（答：B）50、（答：C） 51、（答：A）52、（答：C）53、（答：D）54、（答：A.B.C）55、（答：B.C） 56、（答：B）57、（答：D）58、（答：C）59、（答：A）60．（ C ） 61．（ A ） 62．（ C ） 63．（ C ） 64．（ C ） 65．（ C ） 66． （ B ） 67．（ D ） 68． （ B ） 69． （ C ） 70．（ A ） 71． （ D ） 72．（ A ）73．（ BCD ）74．( A ) 75． ( B ) 76．( D ) 77． ( AD ) 78． ( A )79．（ B ）80． （B ） 81．（ACD ）82．（ BD ）83．( AB )84、（答：D）85、（答：A.B.D） 86、（答：D）87、（答：C）88、（答：D）89、（答：D）90、（答：B） 91、（答：C）92、（答：A）93、（答：C）94、（答：D）95、（答：D） 96、（答：A.B.C）97、（答：B.C）98、（答：C）99、（答：B）100、（答：D） 101、（答：C）102、（答：A） 103、（答：C） 第二题 填空题 1、如被酸灼伤时可用1%的 水溶液处理；
如被碱灼伤可用1%的 水溶液处理。

（答：碳酸氢钠，硼酸） 2、金属钠一般保存在 中；
白磷一般保存在 中。

（答：煤油 水） 3、用于萃取的玻璃仪器为 ，使用该仪器时经常将它放在 上。

（答：分液漏斗 铁圈） 4、在进行玻璃管切断时，先 ， 。

（答：用锉刀来划出深痕，再用手拉断即可） 5、液态有机物样品在进行红外光谱表征时，常采用的是 法；
固态有机物样品在进行红外光谱表征时，常采用的是 法。

（答：液膜法 压片法） 6、汞能使人慢性中毒，若不慎将汞洒在地面上，应首先 ，然后 处理。

（答：尽可能收集，洒上硫磺） 7、实验室经常使用分子筛来干燥液态有机物，属 方法干燥法。

（答：物理） 8、在容量分析中，配制NaOH标准的蒸馏水须用煮沸后冷却的蒸馏水，目的是 。

（答：除去二氧化碳） 9、实验室里常用的搅拌方式有 和 两种。

（答：机械搅拌 磁力搅拌） 10、布氏漏斗常和 配套使用，可用于 提纯和分离。

（答：吸滤瓶 固体物质） 11、化学试剂中，G.R.表示 优级纯 ，A.R.表示 分析纯 ，C.P.表示 化学纯 ，L.R.表示 实验试剂 12、不用仪器检查煤气管道或钢瓶漏气最简单的方法是 肥皂水试漏（肥皂水涂抹可能漏气部位看有无气泡） 13、电器着火首先应 切断电源 ，然后用 CCl4 灭火器进行灭火，不能用 泡沫 灭火器灭火。

14、市售浓硫酸的物质的量浓度为 18 mol / L，浓HCl为 12 mol / L，浓HNO3为 14 mol / L。

15、要配制Na2S2O3标液，蒸馏水应 预先煮沸冷却 ，目的 除去CO2、O2 ，配制时应加入 Na2CO3 ，目的是 使溶液呈微碱性，抑止细菌 ，配制后7～14天后标定，目的 使Na2S2O3浓度稳定 16、在制作薄层板时，常使用的CMC是指 羧甲基纤维素钠 ，其主要作用是：
它是一种粘合剂，可使薄层板坚固 。

17、用纯水洗玻璃仪器时，使其既啊干净又节约用水的方法是 少量多次 18、测电极极化用的三电极体系的电极是指：
辅助电极，研究电极，参比电极 。

19、用草酸标定NaOH标液，应选 酚酞 指示剂，用NaCO3标定HCl标液，应选用 甲基橙 指示剂。

20、玻璃仪器洗净的标志是 壁上不挂水珠，水流不成股流下 21、在定量分析中，I2标液应盛放在 酸式 滴定管中使用，KMnO4标液为 酸式 滴定管，K2Cr2O7标液为 酸式 滴定管，NaCO3标液为 碱式 滴定管 22、铬酸洗液是实验室中常用的玻璃仪器去污洗涤用品，用 浓硫酸 和 K2Cr2O7 配制而成，刚配好的铬酸洗液呈 深棕色 色，用久后变色 绿色 时，表示洗液已失效。虽然铬酸洗液去污效果良好，但由于 Cr6+的毒性 的原因，尽可能少使用。

23、玻璃仪器洗净的标志是 被水润湿后，不挂水珠 。

24．在定量分析中，EDTA标液应盛放在 酸式 滴定管中使用，KMnO4标液为 酸式 滴定管，K2Cr2O7标液为 碱式 滴定管，NaOH标液为 碱式 滴定管。

25．水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为：
先冷却后补水 26．用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中，加入盐酸羟胺的作用是 将铁离子还原为亚铁离子 。

27．实验室安全知识：水银温度计被损坏，汞若不慎将汞洒在地面上，应首先 用硫磺粉覆盖 ，然后集中处理。

28．实验室安全知识：如被酸灼伤时可用1%的 饱和碳酸氢钠 ，稀氨水，肥皂水 水溶液处理；
如被碱灼伤可用1%的 柠檬酸 水溶液处理。

29．茶叶中氟离子含量测定中用到的TISAB是 总离子强度调节缓冲溶液 的英文缩写，它是由 氯化钠 、 柠檬酸钠 、乙酸-乙酸盐所组成的混合试剂，加入TISAB的作用是 控制一定的离子强度和酸度，并排除其他干扰离子的影响 。

30．在制备硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾过程中，加入乙醇的作用是 降低无机化合物在水中的鹅溶解度并使其析出 。

31．差减称样法适于称量 易吸湿 的、 性质不稳定 的粉末状样品。

32．离心机是实验室 分离固体与液体 的常用设备。

第三题 简答题 1、试说出萃取与洗涤的异同点？ （答：原理及操作相同。目的不同：萃取—使我们需要的物质溶于萃取层中，萃取得到产品；
洗涤—使我们不需要的物质溶于洗涤层中，洗涤除去杂质 2、如果急需使用干燥的玻璃仪器，可采用什么方法？ （答：用少量丙酮或乙醇荡洗几次，最后用电吹风依次用冷-热-冷吹干即可。） 3、列举常用的三种冷凝管，并说出它们的使用范围？ （答：直形冷凝管用于低于140~150℃时的蒸馏冷凝；
球形冷凝管通常用于沸点低于140~150℃时回流冷凝；
空气冷凝管通常用于高于140~150℃以上的冷凝。） 4、油浴常用的油有甘油及液体石蜡，试说出甘油及液体石蜡的温度适用范围？ （答：甘油：一般低于150℃；
液体石蜡：一般低于200~220℃。） 5、请指出下列仪器的名称：
（答：蒸馏头 恒压滴液漏斗 蒸馏烧瓶 抽滤瓶 分液漏斗） 6、恒温槽由哪些部件组成？ （答：容器；
加热系统（电阻加热器，继电器）；
控温系统（继电器，导电表或其它的温度传感器及控制装置）；
测温系统（温度计）；
搅拌器） 7、指出下列装置中的错误之处：这是一个分水回流装置，该反应装置中有几处错误，请指出。

（答：①球形冷凝管变成了直型冷凝管 ；
②进水方式错误；

③冷凝管上口不该有塞子） 8、指出下列装置中的错误之处：这是一个蒸馏反应装置，该反应装置中有几处错误，请指出：
（答：①分馏柱变成空气冷凝管；
②直型冷凝管变成了球形冷凝管；

③温度计的位置不对） 9、指出下列装置中的错误之处：这是一个水蒸汽蒸馏装置装置，该反应装置中有几处错误，请指出：
（答：①安全管变成了温度计；

②蒸汽导出管未插入液面以下；

③没有T型夹管。） 10、试说出水蒸气蒸馏被提纯物质需具备的三个条件？ （答：①不溶或难溶于水；
②不与水反应；
③在100℃左右具有一定的蒸汽压） 11、什么是绿色化学？绿色化学实验的内容有哪些？ （答：它是研究和设计在科研与生产过程中实现没有或只有尽可能少的环境负作用，遵循“原子经济性”，并在技术上，经济上可行的化学过程的学问。简言之，它是一门从源头上阻止污染的化学。

内容：①不用危害品 ②减少用量 ③循环使用 ④回收重用） 12、在我们实验中所使用的玻璃温度计在精确测量中是否要校正？具体说出校正方法？ （答：实验使用水银温度计时，为消除系统误差，读数需进行校正。

① 零点校正。由于水银温度计下部玻璃的体积可能会有所改变，所以水银读数将与真实值不符，因此必须校正零点。校正方法可以把它与标准温度计进行比较，也可以用纯物质的相变点标定校正。

② 露茎校正。全浸式水银温度计如不能全部浸没在被测体系中，则因露出部分与被测体系温度不同，必然存在读数误差，必须予以校正。

③ 其他因素的校正。在实际测量中，被测物的温度可能是随着时间改变的。

此外，测量时辐射能的影响也会引起误差，故应避免太阳光线、热辐射、高频场等直射于温度计上。） 13、我们在无机化合物的制备中常用到减压过滤与常压过滤，请简述两者的作用原理（5分）？减压过滤装置主要由哪4部分组成（4分）？减压过滤时要注意那些地方（分别从滤纸的准备、抽滤结束后操作顺序等方面回答）？ 作用原理：重力与外界大气压的共同作用 装置：循环水泵，吸滤瓶，布氏漏斗，圆底烧瓶 注意点：1 滤纸略小于布氏漏斗的内径，但能盖住所有的小孔。

2 先润湿滤纸，再开水泵，使其紧贴漏斗 3 布氏漏斗的最下端远离吸滤瓶的吸滤瓶 4 结束后，先拔导管，在关水泵。

14、制板时通常使用硅胶G，“G”的含义是什么？ （答：G是指此类吸附剂中含有粘合剂煅石膏） 15、列举常用的三类酰化试剂，并比较它们的相对反应活性？ （答：酰卤、酸酐、酸 活性：酰卤>酸酐>酸） 16、Aldrich 是化学试剂手册，它对于有机化学工作者有何意义？ （答：订购化学试剂、查阅化合物物理常数） 17、可以用无水氯化钙干燥乙醇吗？请简述理由。

（答：不能，CaCl2易与醇类化合物形成络合物） 18、试说出萃取与洗涤的异同点？ （答：原理及操作相同。目的不同：萃取—使我们需要的物质溶于萃取层中，萃取得到产品；
洗涤—使我们不需要的物质溶于洗涤层中，洗涤除去杂质 19、如果急需使用干燥的玻璃仪器，可采用什么方法？ （答：用少量丙酮或乙醇荡洗几次，最后用电吹风依次用冷-热-冷吹干即可。） 20、列举常用的三种冷凝管，并说出它们的使用范围？ （答：直形冷凝管用于低于140~150℃时的蒸馏冷凝；
球形冷凝管通常用于沸点低于140~150℃时回流冷凝；
空气冷凝管通常用于高于140~150℃以上的冷凝。） 21、油浴常用的油有甘油及液体石蜡，试说出甘油及液体石蜡的温度适用范围？ （答：甘油：一般低于150℃；
液体石蜡：一般低于200~220℃。） 22、在萃取振荡过程中，若出现乳化现象，通常可采取什么措施？ （答：可加入强电解质（如食盐）破乳） 23、燃烧热测定实验过程中，热量计内筒水量是否可以变化？为什么？ （答：不行，被测体系热容会发生变化） 24、燃烧热测定实验中使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么？ （答：测量热容（仪器热容常数）） 25、燃烧热测定实验中，为何要用万用表检查氧弹两极间电阻? （答：检查是否短路或断路以及判断燃烧丝与电极间连结的松紧程度） 26、燃烧热测得实验中直接测量的物理量是什么？用氧弹式量热计所测得的燃烧热是QV还 是Q P？ （答：温度变化值（温差），QV ） 27、最大气泡法测定表面张力实验中，气泡压力与半径及表面张力的关系如何？ （答：ΔPr＝P0－P＝） 28、最大气泡法测定表面张力实验为什么要特别强调表面张力仪一定要洗干净，若没有洗干净，在实验操作中可能会出现什么现象？ （答：鼓泡不顺利（连续出泡或出泡速度不均匀）） 29、最大气泡法测定表面张力实验中滴液漏斗放水的速度过快对实验结果有没有影响？为什么？ （答：会导致鼓泡速率过快，读数不稳定，不易准确读取最大压差。） 30、蔗糖水解为几级反应？为什么观察到的是一级反应？ （答：二级，水过量） 31、在干燥液体有机物时，若发现干燥剂粘联在一起，则说明什么？ （答：干燥剂已吸水，需再加干燥剂） 32、甲酸溴氧化实验如何求反应的活化能 （答：由实验测得的不同温度的反应速率常数求得） 33、氮气钢瓶的颜色是黑色；
氧气钢瓶的颜色是什么颜色？ （答：天蓝色） 34、阿贝折光仪为何要校正？ （答：温度对折光率有影响，校正仪器零点误差。） 35、燃烧热测定中点火失败的可能原因有哪些？ （答：电压不够大（因接触不好电阻太大）、电流太小；
连线短路或断路；
氧气不足；
燃烧丝没有和棉线接触好。） 36、薄层色谱法的英文缩写为：
（答：TLC ） 37、燃烧热测定实验样品的重量为什么要有限制，太多或太少有何不好？ （答：太少升温不明显，相对误差大，作图困难。太多氧气不够，燃烧不完全。） 38、在进行萃取操作时，一般进行三次提取，萃取剂一般应取被萃取溶液体积的多少？ （答：1/3 ） 39、BET吸附理论的基本假设是什么？ （答：多分子层吸附；
固体表面均匀；
吸附脱附动态平衡；
被吸附分子之间无作用力。） 40、长时间放置的苯甲醛会发现瓶内有固体生成，试问这固体是什么？ （答：苯甲酸） 41、何为拉乌尔定律？说明什么叫对拉乌尔定律发生正（负）偏差。

（答：室温下，稀溶液中，Pi＝PiX i。对于一稀溶液体系，若实测的溶剂的蒸气压大（小）按拉乌尔定律的计算值，我们说该溶液对拉乌尔定律发生了正（负）偏差。） 42、色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，根据不同的操作条件可分为哪四种？ （答：柱色谱、纸色谱、薄层色谱和气相色谱。） 43、试说出水蒸气蒸馏被提纯物质需具备的三个条件？ （答：①不溶或难溶于水；
②不与水反应；
③在100℃左右具有一定的蒸汽压） 44、蒸馏低沸点有机物（如乙醚）时通常应采取的三个措施？ （答：远离明火；
接受瓶用冰水浴或冷水浴冷却；
支管接引管处连一橡皮管通入水槽或引到室外） 45、测电池电动势实验中，检流计总是往一个方向偏，可能的原因有哪些？ （答：工作电源电压太低；
电极接反；
Es的极性接反 。） 46、蔗糖水解实验中，能否能将蔗糖溶液加到盐酸中？为什么？ （答：不能，由于水解速率与酸浓度有关，将蔗糖溶液加到盐酸中，使先加入的部分蔗糖迅速水解，发生较大误差。） 47、测电池电动势为何要用盐桥？对作为盐桥用的电解质有什么要求？如何选择盐桥的电解质以适用不同的体系？ （答：降低液体接界电势。①无毒；
②不与被测体系发生化学反应；
③正负离子的迁移数尽可能接近；
④尽可能与被测电极体系有共同离子。按照上述4点去选择电解质。） 48、说出三类实验室常用的有机产物的提纯方法？ （答：蒸馏、重结晶、色谱方法） 49、在分液萃取层时，如不知哪一层是萃取层时，通常可采用什么方法来判断？ （答：可在任一层液体中加入少量萃取剂，若分层则另一层液体为萃取层，若不分层，则此层液体为萃取层 50、蔗糖水解实验中，蔗糖的转化速率常数k和哪些因素有关？ （答：温度、催化剂、盐酸浓度） 第六单元 基础化学实验 Ⅰ实验基本操作 一、选择题 1.少量下列化学药品应保存在水里的是 ( ) A．金属钾 B．白磷 C．硫磺 D．苯 2.下列物质的溶液中，不易被氧化，不易分解，且能存放在玻璃试剂瓶中的是 ( ) A．氢氟酸 B．硝酸 C． 石炭酸 D．乙酸 3.下列仪器：①烧杯②坩埚③锥形瓶④蒸发皿⑤试管⑥烧瓶⑦表面皿，用酒精灯加热时．需垫石棉网的是 ( ) A②④⑤ B．①⑥⑦ C．⑦④⑥ D．①③④⑥ 4.下列实验操作中，正确的是 ( ) A．把pH试纸浸入待测溶液中，测定溶液的pH B．称NaOH固定质量时。将NaOH固体放在垫有滤纸的托盘上进行称量 C．苯酚沾在皮肤上，应立即用酒精清洗 D．浓硫酸溅在皮肤上，应立即用烧碱溶液冲洗 5.下列实验操作中。不正确的是 ( ) A．用分液漏斗分离除去溴苯中混入的溴 B．用渗析法除去Fe（OH）3，胶体中的Cl-离子 C．除去溴乙烷中的乙醇，用水洗后，再用分液漏斗分离 D．用盐析法分离硬脂酸钠和甘油 6.下列仪器①漏斗②容量瓶③蒸溜烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥滴定管⑦燃烧匙。常用于物质分离的是 ( ) A.①③④ B.①②⑥ C．①③⑤ D．③④⑦ 7.某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器：
( ) ①用稀硝酸清洗做过银镜反应后的试管 ②用酒精清洗做过碘升华的烧杯 ③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管 ④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶 ⑤用氢氯化钠溶液清洗盛过苯酚的试管 ⑥用氢氧化钠溶液清洗沾有硫磺的试管 下列对以上操作的判断。正确的是 ( ) A．除④外都对 B．除⑥外都对 C．④⑤不对 D．全都正确 8.提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为 ( ) A．加入过量碳酸钠溶液，过滤．除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 9.下列操作中错误的是 ( ) A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸．使乙酸全部转化为乙酸乙酯 B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层 C．除去CO2中的少量S02：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后。取出有机层再分离 10.某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2（SO4）3若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有 ( ) ①加适量珥H2SO4溶液 ②加金属Na ③结晶 ④加过量Na0H溶液 ⑤加强热脱结晶水 ⑥过滤 正确的操作步骤是 ( ) A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤ 11.为实现中国2000年消除碘缺乏病的目标．卫生部规定食盐必须加碘。其中的碘以碘酸钾(KIO3)形式存在。巳知在溶液中I03-可和I-‘发生反应：I03-+5I-+6H+=3I2+3H20根据此反应．可用试纸和一些生活中常见的物质进行实验。证明在食盐中存在I03-；
。可供选用的物质有：①自来水．②蓝色石蕊试纸。③碘化钾淀粉试纸．④淀粉，⑤食糖．⑥食醋，⑦白酒。进行上述实验时必须使用的物质是 ( ) A．①③ B.③⑥ C.②④⑥ D.①②④⑤⑦ 12.下列各组溶液，不用其它试剂。就可以将它们区别开的是 ( ) A．盐酸 氢氧化钠 碳酸钠 硫酸钠 B．盐酸 硝酸铵 氢氯化钠 硝酸钠 C．氢氧化钠 硝酸镁 碳酸钠 硫酸氢钠 D．氯化钡 硫酸钠 氯化钙 硝酸钙 13.只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为O.1mol·L-1，)是 ( ) A．CaCl2和Na2CO3, B．稀H2SO4,和Na2CO3 C．Ba(OH)2和NaHCO3 D．NaA102和盐酸 14．实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程 ①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热、余热蒸干其正确的操作顺序为 （ ） A．②③④⑤ B．①②③④⑤ C．②③①④⑤ D．②①③④⑤ 15．用某种仪器量取液体体积时，平视时读数为nmL,仰视时读数为x mL,俯视时读数为y mL,若X＞n＞y，则所用的仪器可能为 ( ) A．量筒 B．容量瓶 C．滴定管 D．以上均不对 16．用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是 ( ) A．将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较 B．将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较 C．用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较 D．在试管内放入少量溶液、煮沸。把pH试纸放在管口，观察颜色。跟标准比色卡比较 17．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 ( ) ①乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水 ②二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 ③甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 ④油酸和水，甲苯和水，乙烷和水 A．①② B．②④ C．③④ D．①②④ 18．为了除去C02中的02、S02、H20(g)等杂质，可用①NaHC03饱和溶液②浓硫酸③加热的铜网，通过以上试剂顺序净化效果最好的是 ( ) A．②③① B．③②① C．②①③ D．①②③ 19．下列物质中的杂质(括号内为杂质)不能用加热法直接除去的是 ( ) A．Fe粉(硫粉) B．Na2C03粉末(NaHC03) C．NaCl(碘) D．KMnO4(Mn02) 20 利用下述方法除去氮气中所含的杂质(HCl，H2，H2S)以得到干燥纯净氮气，在下列各步中应采用的正确顺序是 ( ) ①通过装有变色硅胶的干燥管 ②通过氢氧化钠溶液 ③通过加热的氧化铜 A．①②③③ B．②①③① C．②③③① D．③②①③ 21．关于粗盐提纯的下列说法正确的是 ( ) A．溶解粗盐时，应尽量使溶液稀些，防止食盐不全溶解 B．滤去不溶性杂质以后，将滤液移至坩埚内加热浓缩 C．当蒸发到剩有少量液体时，停止加热，利用余热将液体蒸干 D．将制得的晶体转移到新制过滤器中用大量水进行洗涤 22.只用水就能鉴别的一组物质是 ( ) A．乙醛、乙二酸、硝基苯 B．乙醇、乙醛、乙酸 C．苯、乙酸、四氯化碳 D．苯酚、乙醇、甘油 23.下列实验操作中错误的是 ( ) A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

B．蒸馏时，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。

C．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面。

D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在称量纸上置于托盘天平的右盘中。

24.常温下，下列各组物质不能用一种试剂通过化学反应区别的是 （ ） A．MnO2 CuO FeO B．(NH4)2SO4 K2SO4 NH4CI C．AgNO3 KNO3 Na2CO3 D．Na2CO3 NaHCO3 K2CO3 25．为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）不能达到目的的是 （ ） A.Na2SO3溶液（BaCI2) B.FeCI2溶液（KSCN） C.KI（淀粉溶液） D.HCHO溶液（石蕊试液） 26．仅用一种试剂鉴别如下物质：苯、CCl4、Nal溶液、NaCl溶液、Na2SO3溶液，下列试剂中不能选用的是 （ ） A．溴水 B．FeCl3溶液 C．酸性KMnO4 溶液 D．AgNO3溶液 二、填空题：
27.图中A-D是中学化学度验中常见的几种温度计装置示意图。

(1)请从①~⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A~C下的空格中(多选要倒扣分)。

①酒精和浓硫酸混合加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔 ③分离苯跟硝基苯的混合物 ④苯跟溴的取代反应 ⑤石油分馏实验 ⑥浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气 ⑦测定硝酸钾在水中的溶解度 ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢 (2)选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是：
。

28.下面a~f是中学化学实验中常见的几种仪器：
a．量筒 b．容量瓶 c．普通试管 d．圆底烧瓶 e．温度计 f．托天盘平 (1)其中要标示出仪器具体使用温度的是(不考虑温度计) (填写编号)；

(2)可用作反应器并能进行加热的是 (填写编号)；

(3)由于下列错误操作，使得到的数据比正确操作所得数据偏小的是 (填写选项)；

A．记录量筒中液体的体积时，俯视液面读数 B．称取4.2gNaCI固体时，将砝码放到左盘，NaCI固体放到右盘 C．用容量瓶配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，溶解后的溶液没有冷却至室温就转移至容量瓶 (4)有下列实验：
①苯与溴的取代反应②苯的硝化反应 ③乙醛的银镜反应 ④酚醛树脂的制取 ⑤乙酸乙酯的制取 ⑥石油的分馏其中需要使用温度计的有 (填写编号) 29.物质的加热是中学化学实验的基本操作之一，常用的加热方式有三种：Ⅰ．直接用酒精灯加热；

Ⅱ。通过石棉网用酒灯加热；
Ⅲ．通过水浴加热。下列实验中：
①电石与水反应制乙炔；

②氯化铵与碱石灰反应制取氨气；

③苯和液溴反应制取溴苯；

④苯酚和甲醛反应制取酚醛树脂；

⑤葡萄糖与银氨溶液发生银镜反应；

⑥浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气；

⑦乙酸和乙醇反应制取乙酸乙酯；

⑧硝酸、硫酸和苯反应制取硝基苯。

请将上述实验的序号填入下列空格中：
(1)需要用酒精灯直接加热的是 ；
(2)需要垫上石棉网再用酒精灯加热的是 ；

(3)需要通过水浴加热的是 。

30.在有乙离子存在的情况下．欲用试剂丙来检验溶液中是否含有甲离子，下表所加试剂丙能够对甲离子进行成功检验的是 ( ) (说明：在实验过程中不允许加热、过滤、萃取等操作) 选项 试剂丙 甲离子 乙离子 A 稀盐酸、BaCl2溶液 SO42- SO32- B AgNO3 Cl- I- C DSCN溶液 Fe2+ Fe3+ D 稀氨水 Al3+ Ag+ 31.有一无色透明溶液，欲确定是否含有下列离子：
K+、Mg2+、A13、Ba2+、NO3-、SO42-、CI-、I- HCO-3．取该溶液实验如下：
实验步骤 实现现象 （1）取少量该溶液，加几滴甲基橙 溶液变红色 （2）取少量该溶液加热浓缩，加Cu片和浓H2SO4，加热 有无色气体产生，气体遇空气中以变成红棕色 （3）取少量该溶液，加BaCI2溶液 有白色沉淀生成 （4）取（3）中上层清液，加AgNO3溶液 有稳定的白色沉淀生成，且不溶于HNO3 （5）取少量该溶液，加NaOH溶液 有白色沉淀生成，当NaOH过量时沉淀部分溶解 由此判断：
(1)溶液中肯定存在的离子是 ，溶液中肯定不存在的离子是 。

(2)为进一步确定其他离子．应该补充的实验及 对应欲检离子的名称(如为溶液反应，说明使用试剂的名称。不必写详细操作步骤) 。

32.某学生用下图的装置通过实验除去N2中的02，CO2，H2S等气体杂质，制得干燥纯净的N2。请回答：
(1)分别指出A、B、C、D，4个装置中应加入的试剂及所要除去的杂质：
A． ， B． ， C． ， D． ， (2)A、B两装置里所用试剂有多种选择和组合，请再举一例，并简要说明其原理(能用化学方程式说明的要写化学方程式)：
33．某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘，并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；

B．把50 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；

c．检验分液漏斗的活塞和上口的玻璃塞是否漏液；

D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；

E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；

F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；

G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；

H．静置，分层。

就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填 写) 。

A→G→ →E→F (2)上述(E)步骤的操作中应注意 。上述(G)步骤操作的目的是 。

(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是 。

(4)下列物质，不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是 。

A．热裂汽油 B．苯 C．酒精 D．正庚烷 34.有A、B、C、D、E、F、G7瓶不同物质的溶液，它们各是KCl、MgCl2、Na2SO4、Na2CO3、AgNO3 Ca（NO3）2、Ba（OH）2溶液中的一种。为了鉴别，各取少量溶液进行两两混合，实验结果如表所示。表中“↓”表示生成沉淀或微溶化合物，“一”表示观察不到明显变化。试回答下面问题：
（1）A的化学式是 ，G的化学式是 。判断理由是 。

（2）写出其余几种物质的化学式。B C D E F。

A B C D E F G A — — — — — — ↓ B — — — — ↓ ↓ ↓ C — — — ↓ — ↓ ↓ D — — ↓ — ↓ ↓ ↓ E — ↓ — ↓ — ↓ — F — ↓ ↓ ↓ ↓ — ↓ G ↓ ↓ ↓ ↓  ↓  a（干燥气体） b（液体） A NO2 水 B CO2 4mol·L-1NaOH溶液 C C12 饱和NaC1水溶液 D NH3 1mol·L-1盐酸 Ⅱ常见气体的实验室制法 一、选择题 1．按下述实验方法制备气体,合理而又实用的是 （ ） A．锌粒与稀硝酸反应制备H2 B．向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HC1 C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D．大理石与浓硫酸反应制备CO2 2．下图的装置可用于 （ ） A．加热小苏打制二氧化碳 B．用铜与稀硝酸反应制一氧化氮 C．用氯化铵与浓氢氧化钠溶液反应制氨气 D．用氯化钠与浓硫酸反应制氯化氢 3．在下图装置中，烧瓶中充满干燥气体a,将滴管中的液体b挤入烧瓶内, 轻轻振荡烧瓶，然后打开弹夹f,烧杯中的液体b呈喷泉状喷出， 最终几乎充满烧瓶。刚a和b分别是 ( ) 4．下图所示的装置最适宜于干燥、收集的气体是 ( ) A．NO2 B．HC1 C．CH4 D．NH3 5．下图是一套实验室制气装置。用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中，能利用这套装置进行实验的是 (填正确选硬的标号)。

A．铜屑和浓硝酸 B．二氧化锰和浓盐酸 C．电石和水 D．碳酸钙与稀盐酸 6.下列反应适用于实验室制备氧气的是 ( ) ①高锰酸钾分解：2KMn04 K2Mn04+Mn02+02↑ ②硝酸铵分解：2NH4N03 2N2↑十02↑+4H20 Mn02 ③过氧化氢催化分解：
2H2O2 ==== O2↑+2H20 ④ N02热分解：2N02 2NO+O2 A．只有① B．①和② C．①和③ D．①③④ 7.在实验室可利用浓盐酸与二氧化锰共热制氯气，制备装置中须安装分液漏斗而不能使用长颈漏斗，有关原因叙述错误的是 ( ) A．防止氯气通过漏斗扩散到空气中造成污染 B．便于控制加入浓盐酸的量 C．因长颈漏斗加热时容易破裂 D尽量避免HC1挥发到空气中 8关于实验室制备乙烯的实验。下列说法正确的是 ( ) A．反应物是乙醇和过量的3 mol·L-1硫酸的混合液 B．温度计插入反应溶液液面以下，以便控制温度在140℃ C．反应容器(烧瓶)中应加入少许瓷片 D．反应完毕先灭火再从水中取出导管 9.按下列实验方法制备气体，合理而又实用的是 ( ) A．锌粒与稀硝酸反应制备H2 B．向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备S02 D．大理石与浓硫酸反应制备C02 二、填空题 10.图所示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒．漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸，若打开弹簧夹。则酸液由漏斗流下，试管中液面上升与锌粒接触，发生反应，产生的氢气由支管导出；
若关闭弹簧夹，则试管中液面下降，漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触．反应自行停止。需要时再打开弹簧夹，又可以使氢气发生。这是一种仅适用于室温下随制随停的气体发生装置。回答下面问题：
(1)为什么关闭弹簧夹时试管中液面会下降? (2)这种制气装置在加入反应物前，怎样检查装置的气密性? (3)从下面三个反应中选择一个可以用这种随制随停的制气装 置制取的气体，填写下表中的空白。

①大理石与盐酸反应制取二氧化碳 ②黄铁矿与盐酸反应制取 硫化氢 ③用二氧化锰催化分解过氧化氢制氧气 气体名称 收集方法 检查方法 (4)食盐跟浓硫酸反应制氯化氢不能用这种装置随制随停。

试说明理由。

11.根据图实验，填空和回答同题：
(1)烧瓶中所发生的主要反应的化学方程式是 ，装置(Ⅱ)的烧杯中冷水所起的作用是 ，装置(Ⅲ)的烧杯中液体的作用是 。

(2)进行此实验时，烧瓶内的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管连接的两玻璃管口要相互紧靠，这是因为 。

(3)装置(Ⅲ)烧杯中使用倒置漏斗可防止液体倒吸，试简述其原因。

12.某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag ②装好实验装置。

③检查装置气密性。

④加热，开始反应，直到产生一定量的气味。

⑤停止加热(如图，导管出口高于液面)。

⑥测量收集到气体和体积。

⑦准确称量试管和残留物的质量为b g。

⑧测量实验室的温度。

⑨把残留物倒入指定容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。

⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。

回答下列问题：
(1)如何检查装置的气密性? 。

(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；
②使试管和量简内的气体都冷却至室温；
③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：
(请填写步骤代号)。

(3)测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同？ 。

(4)如果实验中得到的氧气体积是eL(25℃、1．0l×l05Pa)．水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c，不必化简)：M(O2)= 。

13.1，2一二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂．常温下它是无色液体．密度2．18g·cm-3，沸点131．4℃，熔点9．79℃．不溶于水．易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1，2一二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混台液．试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。

填写下列空白：
(1)写出本题中制备1，2一二溴乙烷的两个化学反应方程式 (2)安全瓶6可以防止倒吸，并可以检查实验进行时d管是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象。

(3)容器c．中NaOH溶液的作用是 (4)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因， 14.制取氨气并完成喷泉实验(图中夹持装置均已略去)。

(1)写出实验室制取氨气的化学方程式：
(2)收集氮气应使用 法，要得到干燥的氨气可选用 做干燥剂。

(3)用图1装置进行喷泉实验．上部烧瓶已装满干燥氨气．引发水上喷的操作是 . 该实验的原理是 。

(4)如果只提供如图2的装置，请说明引发喷泉的方法。

答：
15.实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，100“C左右升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，右边的产品收集装置则不同，分别如 (I)(Ⅱ)所示。试回答：
(1)B中反应的化学方程式为：
(2)D中的反应开始前，需排除装嚣中的空气，应采取的方法是：
。

(3)D中反应的化学方程式为：
。

(4)装置(I)的主要缺点是：
。

(5)装置(Ⅱ)的主要缺点：
。

如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施 。

16.拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、 铁夹、加热及气体收集装置均已略去；
必要时可以加热；

。、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。

气体 a b c d C2H4 乙醇 浓H2SO4 NaOH溶液 浓H2SO4 C12 浓盐酸 MnO2 NaOH溶液 浓H2SO4 NH3 饱和NH4C1溶液 消石灰 H2O 固体NaOH NO 稀HNO3 铜屑 H2O P2O5 (1)上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是 。

(2)指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由(可以不填满) 。

①气体 ，理由是 。

②气体——，理由是 。

③气体 ，理由是 。

④气体——，理由是 。

17.Ⅰ．合成氨工业对化学和国防工业具有重要意义，写出氨的两种重要用途 。

Ⅱ.实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是 ①固态氯化铵加热分解 ②固体氢氧化钠中滴加浓氨水 ③氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热 ④固态氯化铵与氢氧化钙混合加热 Ⅲ为了在实验室利用工业原料制备少量氨气，有人设计了如下装置（图中夹持装置均已略去） [实验操作] ①检查实验装置的气密性后，关闭弹簧夹a、b、c、d、e，在A中加入锌粒，向长颈漏斗注入 一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e，则A中有氢气发生，在F出口处收集氢气并检验其纯度。②关闭弹簧夹c。取下截去底部的细口瓶C，打开弹簧夹a，将氢气经导管B验纯后点燃，然后立即罩上无底细口瓶C，塞紧瓶塞如图所示。氢气继续在瓶内燃烧，几分钟后火焰息灭。③用酒精灯加热反应管E继续通氢气，待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时，打开弹簧夹b无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的溶液变红。

回答下列问题：
（1）检验氢气纯度的目的是 （2）C瓶内水位下降到液面保持不变时，A装置内发生的现象是 防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是 。C瓶内气体的成分是 。

（3）在步骤③中，先加热铁触媒的原因是 。反应管E中发生反应的化学方程式是 。

参考答案：
Ⅰ实验基本操作 一、选择题 1. 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 B D D C A C D D A B B C BD 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 B C C B D AD B C C C D A D 二、填空题 27.（1）A① B.③⑤ C.⑦ （2）减少苯的挥发（或“起冷凝器作用”） 28.（1）a b （2）c d （3）B （4）②⑥ 29.（1）②⑦ （2）⑥ （3）④⑤⑧ 30．AD 31.（1）肯定存在Mg2+、Al3+、NO3-、SO2-4，肯定不存在Fe2+、Ba2+、HCO-3（2）用焰色反应确定K+存在；
用原溶液、Ba（NO3）2溶液、稀HNO3和AgNO3溶液作沉淀反应来确定Cl的存在。

32.（1）A.酸性KMnO4溶液，除H2S，C2H2 B.NaOH溶液，除CO2C.浓H2SO4，除水气D.铜网，除O2（2）A中可盛Br2水，C2H2+2Br2→CHBr2-CHBr2H2S+Br2═S↓+2HBr B中盛饱和Na2CO3溶液，Na2CO3+CO2+H2O═2NaHCO3 33.（1）C→B→D→A→G→H→E→F （2）E步骤：应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出 G步骤：使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能够流出 （3）CCl4与水不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大很多 （4）AC 34.（1）KCl，AgNO3。混合时只生成一种沉淀的是KCl，生成的是AgCl，所以A是KCl，G是AgNO3。

（2）B：NaSO4 C：MgCl2 D：Na2CO3 E：Ca（NO3）2 F：Ba（OH）2 Ⅱ常见气体的实验室制法 一、 选择题 1 2 3 4 5 6 7 8 9 C B BD D AD C C C C 二、 填空题 10.（1）关闭弹簧夹时，反应产生的气体使试管内液面上的压力增加，所以液面下降。

（2)塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后，漏斗中与试管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。

(3) 二氧化碳 向上排空气法 通入澄清石灰水中使石灰水变浑浊 硫化氢 向上排空气法 有臭鸡蛋味 (4)因为：此反应需要加热 食盐是粉末状 11.(1)2NaBr+2H2S04+Mn022NaHSO4+MnSO4+2H20+Br2↑ 或2NaBr+2H2S04+Mn02Na2HSO4+MnSO4+2H20+Br2↑ 若分步写应为：NaBr+H2S04(浓)NaHSO4+HBr↑ 或2NaBr+H2S04(浓)NaSO4+2HBr↑ 4HBr+MnO2(浓)MnBr2+2H2O+Br2↑ 冷凝．吸收未冷凝的气体 （2）溴蒸气会腐蚀橡皮塞和橡皮管 （3）当气体被吸收时，液体上升到漏斗中。由于漏斗的容积较大，导致烧杯中液面下降．使漏斗口脱离液面，漏斗中的液体又流回烧杯中，从而防止了倒吸。

12.（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。

（2）②①③ (3)慢慢将量筒下移 （4）[22.4L.mol-1 ×298K× (a-b)g]/ 273K × c L 13.（1）CH3CH2OH CH2↑+H2O CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br (2)b中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出。

(3)除去乙烯中带出的酸性气体，(或除去CO2，SO2) (4)原因：①乙烯发生(或通过液溴)速度过快，②实验过程中，乙烯和浓H2SO4,的混合液没有迅速达到170℃(或答控温不当) 14.(1)2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O （2）向下排空气 碱石灰 (3)打开止水夹，挤出胶头滴管中的水 (4)打开夹子。用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热，氨气受热膨胀，赶出玻璃导管内的空气，氨气与水接触，即发生喷泉。

15.(1)4HCl+MnO2MnCl2↑+2H20+Cl2↑或16HCl+2KMn04═2KCl+2MnCl2+8H20+5Cl2↑ (2)B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，再开始加热D (3)2Fe+3Cl22FeCl3 (4)导管易被产品堵塞；
尾气排人空气，易造成环境污染 (5)产品易受潮解。在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置 16．(1)NO (2)①C2H4 装置中没有温度汁，无法控制反应温度 ②C12 反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了 ③NH3反应生成的NH3被c中的H2O吸收了 17.Ⅰ.制化肥、制硝酸 Ⅱ.②④ Ⅲ.（1）排除空气，保证安全 （2）锌粒与酸脱离 尽量增大氢气的浓度以提高氨气的转化氯 N2 H2 （3）铁触媒在较高温度时活性增大，加快氨合成的反应速率 N2+3H2 2NH3 基础化学实验试题 一、选择题（单项）（每小题1分，共10分。） 1．活性碳对醋酸的吸附应是 （       ） A. 单分子层物理吸附         B. 单分子层化学吸附      C. 多分子层物理吸附         D. 多分子层化学吸附 2．表面吸附是指：(      ) A. 处于液体表面的分子所受的力与液体内部分子不同；

B. 溶质在溶液表面的浓度与溶液本体的浓度不同；
   C. 溶质的加入使表面张力下降；

D. 溶质的加入使表面张力上升。

3．凝固点降低实验中，下列说法正确的是：（     ） A. 溶液有过冷现象，溶剂则没有     B. 溶剂和溶液冷却过程中都有温度不变的平台期 C. 溶液过冷太甚，对测定结果无影响 D. 溶剂过冷太甚，对测定结果有影响 4. 对于乙酸乙酯皂化反应下列哪种说法是不正确的？（      ） A. 乙酸乙酯皂化反应是二级反应；

B. 随着反应进行，溶液电导率不断下降；
   C. 在此反应溶液中，CH3COONa是不完全电离的；

D. 体系的电导率值的减少量和CH2COONa的浓度增大成正比。

5．丙酮碘化反应速率方程中，下列哪种物质的浓度与反应速率无关？(      ) A. 丙酮浓度                  B. H+浓度                C. 碘的浓度 6. 电动势的测定实验中，为测定以下电池Zn|ZnSO4(0.1000mol·L－1)‖Hg2Cl2|Hg的电动势，选用下列哪种溶液作为盐桥为最好：（     ） A. K2SO4          B. KNO3            C. KCl               D. KAc 7．粘度法不是测分子量的绝对方法，是因为：（      ） A. 粘度法中所用特性粘度与分子量间的经验方程要用其它方法来确定；

B. 溶剂分子间存在内摩擦力；
   C. 大分子化合物分子间、溶剂分子间和大分子物分子与溶剂分子间均存在内摩擦力；

D. 溶液的粘度与大分子化合物结构、溶剂及大分子的分子量分布范围等多种因素有关。

8．蔗糖转化反应本应为二级反应，之所以可以将其看作一级反应是因为：（      ） A. 蔗糖的初始浓度与反应的快慢无关；

B. 蔗糖与葡萄糖有旋光性，而果糖无旋光性；
   C. 产物果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大；

D. 水的浓度可认为保持不变。

9 溶液的旋光度与下列哪个因素无关？（      ） A. 温度；
         B. 压力；
          C. 光源的波长；
       D. 样品管的长度。  二、判断题（每小题1分，共10分） 1.(    )粘度法测大分子化合物分子量的实验中，选用毛细管的粗细与实验测量所得结果准确度无关。

2.(    )“溶液表面吸附的测定”实验中，如体系有漏气现象，则所测液体的表面张力偏低。

3.(    )乙酸乙酯皂化反应速率常数可以用电导法测定是因为该反应溶液的电导率由NaOH的浓度决定。

4.(    )丙酮碘化反应速率常数可用分光光度法测定是因为反应物及产物中只有碘在550nm左右可见光波段有吸收。

5.(    )在电动势测定实验中，如将标准电池的正负极接反，会造成电路短路。

6.(    )比旋光度为常数，与溶液的浓度无关。

7.(    )水温越高，所测水的粘度越小。

8.(    )纯溶剂的表面张力最大，加入溶质后，溶液的表面张力下降。

9.(    ) 凝固点降低实验中，空气套管的作用是防止溶液出现过冷现象，如出现过冷则 实验应重做。

10.(    ) 采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比表面积，在较高温度下容易达到吸附平衡。

答案：
一、1．A;   2. B;  3. D; 4.C; 5. C; 6. C; 7. A; 8. D; 9. B; 10. B. 二、1．F;   2. F;  3. R; 4.R; 5. F; 6. R; 7. R; 8. F; 9. F; 10. R.  一、           选择题（单项）（每小题1分，共10分） 1．“溶液表面吸附的测定”实验中，气泡逸出速度略偏快以及逸出速度非常快时，则测得的最大压力差（    ）。

  A.不变、偏大  B.偏小、偏大     C. 偏大、偏小     D.偏大、不变 2. 溶液表面吸附实验中，某一组实验发现，所测最大压力差明显偏大，且无气泡产生，最可能的原因是（      ）。

  A. 滴液速度太快     B. 系统漏气    C. 加样液面太高    D. 毛细管尖端被堵住 3．当溶液的电导率为0.4μS/cm时，应选用（     ）。

A.铂黑电极          B.光亮铂电极        C. 甘汞电极 4．某同学做蔗糖转化实验时，记录反应开始的时间比实际时间偏晚， 对测定反应速率常数k值有无影响？（     ）   A. 无影响            B. 偏大           C. 偏小 5. 希托夫法测定离子迁移数实验中，中间管中的硫酸溶液浓度在通电后比通电前(     )。

  A. 变大          B.   变小          C.  不变 6. 不同分子的动力学稳定性可以用下列哪个能量值比较？   A. 分子总能量     B. EHOMO     C. ELUMO      D. EHOMO-ELUMO 7. 粘度法测量大分子化合物的分子量时，一般要求液体流出时间 (     )时，测量结果较为准确。

A. 大于80秒     B. 大于100秒    C. 大于120秒   D.  大于150秒 8.粘度法实验中，当用外推法做图求[η]值时，如ηsp/C、lnηr/C与y 轴三条直线不能相交于一点时，应该用哪两条直线交点作为[η]值较为准确（     ）。

A. ηsp/C与lnηr/C的交点    B. ηsp/C与y轴的交点   C. lnηr/C与y轴的交点  9．丙酮碘化反应速率方程中，下列哪种物质的浓度与反应速率无关？(      ) A. 丙酮浓度      B. H+浓度            C. 碘的浓度 10.电解质NaCI对渗析前的Fe(OH)3胶体（用水解法制备）的聚沉值与渗析后的聚沉值相比，（    ） A. 渗析前的聚沉值大     B. 渗析后的聚沉值大     C.聚沉值相等   二、判断题（每小题1分，共10分） 1．（    ）“粘度法测大分子的分子量”实验中，测蒸馏水的流出时间时，加蒸馏水的量不需要准确测量。

2．（    ）粘度法测大分子分子量实验中，可以改用U型粘度计按同样方法测量大分子的分子量 3．（    ）在“蔗糖转化”实验中，测α∞时，将反应体系放在55—60℃的恒温箱中搅拌5分钟后，立即测α∞。

4．（    ）蔗糖转化实验中，若不用蒸馏水校正仪器零点，对测定结果无影响。

5．（    ）Fe(OH)3胶体电泳实验过程中负极颜色渐渐变深，正极渐渐变黄，这主要是因为胶体带正电荷向负极移动而引起的。

6．（    ）当胶体的电导率很小并采用KNO3作辅助电解质时，正极上的电极反应为H2O-2e=1/2O2 ＋2H+ 。

7．（    ）采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比表面积，在较高温度下容易达到吸附平衡。

8.（    ）振荡时间越长，活性炭的比表面积越大。

9．(      ) “丙酮碘化”实验中，从盐酸加入容量瓶中时开始计时，对实验结果有影响。

10．（     ）在实验数据处理时，如有部分数据偏差太大则可以舍去，但舍去的数据不能超过实验总数据的10%。

试题答案：
一、1．B;   2. D;  3. B; 4.A; 5. C; 6. D; 7. B; 8. B; 9. C; 10. A. 二、1．R;   2. F;  3. F; 4.R; 5. F; 6. R; 7. R; 8. F; 9. F; 10. F. 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 偏高 。

2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手 食 指堵住管口。

4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；
若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。

5. 在滴定操作中　左 手控制滴定管，　右 手握锥形瓶；
滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是 轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

；

滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。

6．测定水的总硬度时用　三乙醇胺　掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2 ，若以此 NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点 , 则H3PO4 的分析结果将 偏高。

1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√ ） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√ ） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格 ：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；

2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。

2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；
当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V１=0；
（2）V２=0；
（3）V１＞V２；
（4）V１＜V２；
（5）V１=V２。

答：（1）V１=0：存在NaHCO3 （2）V２=0：存在NaOH （3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3 （4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3 （5）V１=V２ 存在Na2CO3 一、填空题：（22分 2分/空） 1、浓HCl的大致浓度为 12 mol.L-1 、浓H2SO4的大致浓度为 18 mol.L-1、浓HNO3的大致浓度为 15 mol.L-1、浓NH3水的大致浓度大致为 15 mol.L-1。

3、移液管吸取溶液时　右　手拿移液管，　　左 　手拿吸耳球。

5、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是 游离指示剂的颜色 6、A （纵坐标）～ λ （横坐标） 作图为 吸收光谱 曲线，A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为 标准曲线 。

7.标定氢氧化钠的基准物质有 邻苯二甲酸氢钾 和 草酸 三、判断题（8分） 1 ． NaHCO3 中含有氢，故其水溶液呈酸性（ × ）。

2 ．酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱（ √ ）。

3 ．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象（ × ）。

4． 测定H2C2O4·2H2O 的莫尔质量时,所用的试样失去部分结晶水，产生正误差（ √ ） 2．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。

（10分） 答．如；
铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

Al3++6F+== AlF63-+H2Y2- 3．有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去 V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问: (1)   当V1>0,V2>V1时,组成为: (2)   当V1=0,V2>0时,组成为: (3)   当V1=V2时组成为: （15分） 答． (1)   当V1>0,V2>V1时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4 (2)   当V1=0,V2>0时,组成为: Na2HPO4 (3)   当V1=V2时组成为: Na3PO4 4．用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？（15分） 答：甲色：紫红 Zn-EBT 乙色：蓝 EBT 5、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？（15分） 答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；
不能用HNO3，氧化性；
不能用HCl，还原性；
HAc是弱酸。

1．图1所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出各仪器的名称。

2．图2为目前应用较为广泛的几件微型有机化学实验仪器，试写出各仪器的名称。

3.图3为有机化学实验室常用的金属仪器、器具和小型机电仪器，试写出各仪器的名称：
4．图4为实验室常用的水泵减压蒸馏装置，试写出装置中仪器A.B.C.D.E.G..H.I. K.L.M.N的名称。

三、选择答案（默读下列各命题并从所给答案中选取正确的一个，写出它的序号（多选以选错计。） 1.从手册中查得五种易燃气体 或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积 ％）分别为：(A)二硫化碳1.3～50.0；
(B)乙醚1.85～36；
(C)氢气4～74；
(D)一氧化碳12.5～74.2；
( E )乙炔2.5～80.0。则其中爆炸危险性最大的是（ ）。

2.从手册中查得五种有机化合物的LD50 (mg / kg, Orally in mice)分别为：(A)二甘醇16980；
(B )叔丁醇3500；
(C)三乙胺460；
(D) 2,4-二硝基苯酚30；
(E)丙烯醛46。则其中急性毒性最大的是（ ）。

3.从手册中查得五种有机化合物的TLV (mg / kg )值分别为：(A) 溴仿0.5；
(B) 草酸1.0；

(C) 2-丁烯醛2；
(D) 碘甲烷5；
(E)苯10。则其中慢性毒性最大的是（ ）。

4.从手册中查得五种有机化合物的闪点(Flash Point，℃)分别为：(A)二甘醇124；

(B )叔丁醇10；
(C)甲苯4.4；
(D)四氢呋喃－14；
(E)正戊烷－49。则其中起火燃烧危险性最大的是（ ）。

5.用提勒管法测定熔点，设有以下五种情况：(A)在炎热的夏天测定；
( B )在高山实验室中测定；
(C)读数时眼睛位置低于温度计的汞线上端；
(D)毛细管壁太厚且加热太快；
(E)样品不干。则其中使测定结果明显偏高的是（ ）。

6.无限混溶且不能形成共沸物的二元混和液体体系在蒸馏过程中的某一时刻抽样分析，对其结果有以下五种估计，即其低沸点组分的含量将会：(A)在残液中最高；
(B)在馏出液中最高；
(C)在气相中最高；
(D)在馏出液中和在气相中一样高，而在残液中最低；
(E)在馏出液、残液和在气相中都一样高。则其中最可能与分析结果相一致的将会是（ ）。

7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作：①关闭冷却水；
②取下接收瓶；
③打开T形管下止水夹；
④移去煤气灯；
⑤反向拆除装置。现有五种不同的操作次序分别为：
(A)：② — ① — ③ — ⑤ — ④ (B)：
④ — ③ — ① — ② — ⑤ (C)：③ — ① — ② — ⑤ — ④ (D)：
③ — ④ — ① — ② — ⑤ (E)：④ — ① — ③ — ② — ⑤ 则其中唯一正确可行的次序是（ ）。

8.起火燃烧时可能有以下灭火方法：(A)立即用水泼熄；
（B）立即用濕抹布盖熄；
（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；
（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；
（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（ ）。

9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时，在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是（ ）。

10.用分液漏斗洗涤粗产物，在最后一次摇振静置后发现油层在上，水层在下。此后可能有以下五种操作：（A）从活塞放出水，宁可多放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；
（B）从塞放出水，宁可少放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；
（C）从塞放出水，宁可少放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放入干燥的锥瓶中；
（D）从塞放出水，宁可多放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放出；
（E）从塞放出水，宁可少放半滴，从上口再加些水，重新摇振分液。其中正确的操作是（ ）。

11.用无机盐类干燥剂干燥液体粗产物可能有以下五种处理方法：（A）尽量多加些，以利充分干燥；
（B）仅加少许以防产物被吸附损耗；
（C）每10mL液体加入0.5-1g,，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；
（D）每回10mL液体加入1-2g，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；
（E）按照水在访该液体中的溶解度计量加入。其中正确的操作是（ ）。

12.实验室中现有五种干燥剂：（A）无水硫酸镁；
（B）无水硫酸钠；
（C）无水氯化钙；
（D）生石灰；
（E）无水碳酸钾。它们可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( )。

13.标准磨口仪器有多种规格，对于其中关于14＃口的解释听到有七种说法（A）磨口的高为14mm；
（B）磨口的斜长为14mm；
（C）磨口的大端直径为14mm；
（D）磨口的大端直径最接近14mm；
（E）磨口的小端直径为14mm；
（F））磨口的小端直径最接近14mm；
（G）磨口的锥度为1／14；
其中 唯一正确的说法是（ ）。

16.在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的（A）1／2；
（B）1／3；
（C）1／4；
（D）2／3；
（E）3／4。其中正确的说法是（ ）。

19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1 处有较强的吸收峰，它可能属于：（A）C—N 键的伸缩振动；
（B）N—H 键的伸缩振动 ；
（C）C＝O 键的伸缩振动；
（D）苯环的骨架振动；
（E）苯环上面C—H 键的弯曲振动。则其中正确的说法是（ ）。

22.乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不是用无水氯化钙干燥，其可能的原因有：（A）硫酸镁吸水比氯化钙快：（B）硫酸镁干燥效能比氯化钙强：（C）硫酸镁吸水容量比氯化钙大：（D）氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失：（E）硫酸镁价格比氯化钙便宜；
（F）硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是不可逆的。你认为真正的原因是（ ）。

23.在用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的实验中，所用的乙酸乙酯不是绝对纯净的，其中可能（A）含有3-5 %乙醇：（B）含有不多于1%乙醇：（C）含有1-2 %水：（D）含有不多于2 % 冰乙酸：（E）含有少量乙醛。正确的选择应该是（ ）。

24.在摇制钠珠时用以塞隹装有熔融的金属钠的烧瓶瓶口的可能是（A）玻璃塞，（B）软木塞，（C）橡皮塞，（D）草纸团。正确的选择应该是（ ） 四、填空 1.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（1），待升温至熔点以下10-15℃时，应调节火焰使每分钟上升（2）。

2.市售层析用氧化铝有酸性、中性和碱性之分，其悬浮液的pH值依次是（3）、（4） 和（5）。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施，以保证柱内形成稳定的（6）梯度、（7）梯度和（8）梯度。

4.在布氏漏斗中抽滤晶体，所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔，且略（9）于漏斗底，用溶剂润湿并（10）后再加入带有晶体的母液。

5.测定熔点用的毛细管直径约为（11），样品在其中装载的高度约为（12）。

6.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（13）杂质和（14）杂质。脱色作用的原理是（15），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（16）。

7.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（17），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（18），使溶剂浸润全部晶体，然后（19）。

10.减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的部分，即（28）部分、（29）部分以及处于这两者之间的（30）部分。

五.判断下列说法或做法正确与否，正确的打“√”，错误的打“×”。

1.蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾，原来是忘了加沸石。此时应立即加入沸石。

2.测定易升华晶体样品的熔点，在装入样品并墩实后，可将毛细管的开口端也熔封起来，然后测定，对测定结果无大影响。

3.薄层层析展开时总是使薄层板点有样品的一端向下。

4.在吸附层析操作中，吸附剂含水量越多，活性越级别越低，分离效果越差。

5.使用同一种吸附剂分离同一样品，在薄层层析中Rf值大的组份在柱层析中将首先流出层析柱。

6.测完熔点，取下温度计，立即用自来水冲洗干净。

7.反式偶氮苯经日光照射后形成的混合产物中，反式异构体仅比顺式异构体稍多一点。

8.工业乙醇经过一5.9%的纯度，需经过多次简单蒸才能达到99%的纯度。

9.无机盐类干燥剂不可能将有机液体中的水分全部除去。

10.搅拌器在使用过程中突然发生停转，应将转速旋扭旋至高档使它再转动起来。

11.制备脲醛树脂的泡沫塑料，在发泡阶段搅拌时间越久，发泡越好。

12.水蒸气蒸馏的蒸馏瓶，其进气管应比出气管粗些。

13.制备无水乙醚只能用金属钠作深度干燥。

六、改错 1．图6为某同学蒸馏工业乙醇所用的简单蒸馏装置，其中有错误若干，请逐条扼要指出。

一、辨认仪器 1.a.空气冷凝管；
b.布氏漏斗；
c.分液漏斗；
d.滴液漏斗；
e.（磨口）筒形滴液漏斗；
f.油水分离器；
g.量筒；
h.层析柱；
i.球形冷凝管j.磨口温度计；
k.干燥塔；
l.尾接管；
m.研钵；

n.蒸发皿；

o.Y形管；
p.蒸馏头；
q.克氏蒸馏头；
r.干燥器；
s.梨形瓶；
t.三口烧瓶 。

2. a．微型蒸馏头；
b.微型分馏头；
c.真空冷指（指形冷凝管）；
d.具支试管；
e.改进型Hickman蒸馏瓶；
f.H形分馏头；
g.离心管；
h.赫尔氏漏斗；
I.干燥漏斗.J.水蒸气蒸馏器。

3.a．煤气灯；
b.十字头；
c.铁圈；
d.烧瓶夹；
e.升降架；
f.止水夹；
g.螺丝夹；
h.水浴锅；
I.保温漏斗（热水漏斗）；
j.电动（机械）搅拌器；
K.水蒸气发生器。

4.A．煤气灯；
B.水浴锅；
C.圆底宽待瓶；
D.克氏蒸馏头；
E.毛细管；
G.温度计；
H.直形冷凝管；

I.双股尾接管；
K.安全瓶；
L.两通活塞；
M.医用真空表；
N.水泵。

三、选择答案 1.E；
2.D；
3.A.4；
E；
5.D；
6.B；
7.D；
8.D；
9.B；
10.A；
11.C；
12.D；
13.D；
14.A；
15.E；
16.B；
17.D；
18.C；
19.D；
20.B；
21.D；
22.D；
23.B；
24.C；
25.A。

四、填空 1.（1）稍快；
（2）1-2℃；

2.（3）4；

（4）7.5；

（5）9-10；

3.（6）温度；
（7）浓度；
（8）压力；

4.（9）小；
（10）抽气吸紧；

5.（11）0.9-10.1mm；

(12)2-3mm；

6.（13）有色；
（14）树脂状；
（15）物理吸附；
（16））1-5%；

7.（17）解除真空；
（18）挑松；
（19）重新开始抽气；

8.（20）点滴试验；
（21）亚硫酸氢钠；

9.（22）黄；
（23）无；
（24）自由基被氧化成过氧化物；
（25）一部分二聚体转化为自由基使平衡重新建立；
（26）自由基和二聚体；
（27）过氧化物；

10.（28）蒸馏；
（29）抽气；
（90）保护和测压。

五、判断题 1.×；
2.√；
3.×；
4.×；
5.√；
6.×；
7.√；
8.×；
9.√；
10.× 11.×；
12.√；
13.×；
14.×；
15.√；
16.×；
17.√；
18.×；
19.√；
20.√；
21.×；
22.√；
23.√；
24.×；
25.√；
26.×；
27.×；
28.√；
29.√；
30.×。

六、改错 1．（1）热源和接收瓶这两端同时垫高，不合规范要求；
（2）应用水浴加热，不宜用石棉网加热；
（3）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；
（4）未加沸石；
（5）温度计安装位置过低；
（6）冷凝管应围绕其纵轴旋转180度安装；
（6）进水口和出水口接反了；
（7）接收瓶应和尾接管对接严密；
（8）尾气没有导入水槽。

有机化学实验试题及答案2 有机化学实验试题二 一、仪器和装置（25分） 1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（  ）中（10分） 1.（        ）    2.（          ）   3（          ） 4.（         ）   5.（          ）   6.（          ） 7.（         ）    8.（          ）   9.（          ） 10.（        ）   11.（          ）   12.（         ） 13.（         ）  14.（          ）   15.（         ） 16.（         ）  17.（         ）  18.（         ） 2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。（15分）                           装置名称：                                装置名称：                         装置名称：              实验名称：                               实验名称：                          实验名称：             错误：①               ②               错误：①       ②                    错误：①       ②               ③       ④                               ③        ④                            ③       ④      二、填空（25分） 1.从手册中查得五种易燃气体 或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积 ％）分别为：(A) 二硫化碳1.3～50.0；
(B)乙醚1.85～36；
(C) 氢气4～74；
(D)一氧化碳12.5～74.2；
( E )乙炔2.5～80.0。其中爆炸危险性最大的是（   ）。

2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（      ）℃的情况下被蒸出。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施，以保证柱内形成稳定的（     ）梯度、（    ）梯度和（      ）梯度。

4.测定熔点用的毛细管直径约为（      ），样品在其中装载的高度约为（      ）。

5.油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（     ）部分、部（     ）分、（         ）分。

6.液体有机化合物的干燥方法有（       ）干燥法和（       ）干燥法两种，干燥剂用量一般为产物重量的（       ），视（     ）的多少而定，至少干燥（     ）h，蒸馏前必须（      ）。

7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（       ），待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升（        ）。

8. 薄层层析点样时，用内径小于（     ）的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过（    ），若在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距（      ）。

9.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（       ）杂质和（       ）杂质。脱色作用的原理是（        ），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（         ）。

10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（         ）。这一方面是因为（           ），可借（         ）排开大部分空气，减少（                      ）的接触；
另一方面是（       ）可与格氏试剂配位络合，以（                       ）的形式溶于（       ）。

11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（        ），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（         ），使溶剂浸润全部晶体，然后（         ）。

三、名词解释（25分） 1.熔程 2.硬板 3.前馏分 4蒸馏 5.液泛 6.引发剂 7.相转移催化剂 8.回流比 9.Rf值 10.增塑剂 11.本体聚合 12.淋洗剂 13.升华 14.吸附 四、回答问题（25分） 1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？ 2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？3.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？ 有机化学实验试题二参考答案 一、仪器和装置（25分） 1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（    ）中（10分）。

1.（研钵           ）   2.（蒸馏头         ）   3.（磨口恒压滴液漏斗） 4.（油水分离器     ）   5.（Y形管          ）   6.（三口烧瓶        ） 7.（直形冷凝管     ）   8.（空气冷凝管     ）   9.（干燥塔          ） 10.（锥形瓶        ）   11.（磨口干燥管    ）   12.（干燥器        ） 13.（提勒管        ）   14.（抽滤瓶        ）   15.（尾接管        ） 16.（圆底烧瓶      ）   17.（蒸发皿        ）   18.（水蒸气发生器  ） 2.检查装置 下列装置都在本学年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在本学年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。（15分） 装置名称：索氏（Soxhlet、脂肪）提取器 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 错误：①水浴      ②乙醇多        ③无沸石    ④茶叶高    装置名称：带磁力搅拌、滴液和干燥管的回流反应装置 实验名称：三苯甲醇 错误：①用错冷凝管 ②进出水反了③           ④           装置名称：简单分馏装置 实验名称：乙酰苯胺、环己烯 错误：①温度计装高 ②进出水反了③冷凝管进出水口位置装反了④无沸石 1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：(A) 二硫化碳1.3～50.0；
(B)乙醚1.85～36。(C) 氢气4～74；
(D) 一氧化碳12.5～74.2；
( E )乙炔2.5～80.0。则其中爆炸危险性最大的是（E）。

2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（100）℃的情况下被蒸出。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施,  以保证柱内形成稳定的（温度）梯度、（浓度）梯度和（压力）梯度。

4.测定熔点用的毛细管直径约为（0.9～1.1mm），样品在其中装载的高度约为（2～3mm）。

5.油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（蒸馏）部分、（减压）部分、（保护和测压）部分。

6.液体有机化合物的干燥方法有（化学）干燥法和（物理）干燥法两种，干燥剂用量一般约为产物重量的（5～10%），视（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸馏前必须（滤除）。

7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（稍快），待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升（1～2℃）。

8.薄层层析点样时，用内径小于（1mm）的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过（2mm），若在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距（10mm）。

9.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（有色）杂质和（树脂状）杂质。脱色作用的原理是（物理吸附），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（1～5%）。10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；
另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以 (    )的形式溶于（乙醚）。

 11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。

三、名词解释（25分） 1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。

2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。

3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。

4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。

5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。

6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。

7.相转移催化剂：将试剂活性部分从一相“携带”到另一相的催化剂。

8.回流比：分馏过程冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与收集的量之比。

9.Rf值：样点移动的距离/溶剂前沿移动的距离。

10.增塑剂：增强聚合物可塑性的助剂。

11.本体聚合：单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下发生的聚合反应。

12.淋洗剂：在柱层析中，用来将样品从固定相上洗脱下来的溶剂。

13.升华：在一个大气压下，固体不经过液态直接转化为气体，且气体冷凝也不经过液态直接转化为固体的过程。

14.吸附：一种或几种物质附着在一种固体表面的现象。

四、回答问题（25分） 1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？ 答：根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一部分溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至刚刚全溶，再补加约过量10～20％的溶剂即可。

2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？ 答：能。因为磁力搅拌既可将液面以下的液体搅到液面，防止产生过热液体；
又可将液面的液体搅到液面以下带入气泡，引进沸腾中心。所以磁力搅拌完全能代替沸石或毛细管起到防止暴沸和助沸的作用。

6.在合成乙酰乙酸乙酯的实验中，加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？ 答：加入50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的钠盐成为乙酰乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液，起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。

一、问答题 1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？ 答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。

由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。

 2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？ 答：加BaCl2可去除SO42-；
加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。

3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1×10-10 KSPBaCO3=5.1×10-9） 答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4 这样就达不到除去Na2CO3的目的。因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4 因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03.   4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响? 答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。加水过多对后面的蒸发处理增加困难；
而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；
加水过少粗盐溶不完而影响产率。

  5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？ 答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。

  6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？ 答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。